---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

л/-ФЕНИЛЕНДИАМИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5826-78

Издание официальное

БЗ 1-98

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

У

Группа Л52

ДК 547.553.1'022-41:006:354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
5826-78*
Взамен
ГОСТ 5826-68

еактивы
и-ФЕНИЛЕНД НАМИН
Технические условия
Reagents. m-Phenylendiamin.
Specifications

ОКП 26 3612 1520 08

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1306 дата введения установлена 01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на лт-фенилендиамин, который представляет собой мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светло­серый цвета; растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле.

Формулы: эмпирическая C₆H₈N₂

структурная NH₂

СН

c-nh₂

НС

НС

С

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108,14.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. л-Фенилендиамин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям .м-фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

"Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., декабре 1988 г.

(ИУС 9—84, 3—89)

© Издательство стандартов, 1978

2. © ИПК Издательство стандартов, 1998ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю железа и остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.

   3. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Масса средней пробы должна быть не менее 70 г.

Массовую долю м-фенилендиамина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей, изопропилового спирта и воды в процентах.

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83 или интегратор электронный.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Фаза неподвижная: апиезон-L.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель: гелий высокой чистоты.

Носитель твердый: хроматон-N или порохром-1 с частицами размером 0,250—0,315 мм.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363—80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.

«Внутренний эталон» — эфир диметиловый триэтиленгликоля.

Эфир этиловый технический.

20 см³ твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака.

Затем гидроксид калия в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см³ этилового спирта в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помещают чашку на кипящую водяную баню и выпаривают спирт при постоянном перемешивании до исчезновения его запаха.

Неподвижную фазу в количестве 15 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см³ бензола и вносят в полученный раствор твердый носитель, обработанный гидроксидом калия. Бензол выпаривают на водяной бане при 60—80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 30—40 см³/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 200 °С в течение 5 ч.

Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже:

Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов.

9,5000—10,0000 г анализируемой пробы взвешивают в аптечной склянке вместимостью 30 см³, закрытой пенициллиновой резиновой пробкой, вводят микрошприцем 9—10 мм³ диметилового эфира триэтиленгликоля и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в склянку добавляют 20 см³ этилового спирта, тщательно перемешивают до полного растворения и пробу сразу же вводят в испаритель хроматографа микро шприцем.

Во избежание засорения микрошприца, сразу после ввода пробы его промывают этиловым спиртом, хлороформом или эфиром.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 1) и в табл. 2.

Таблица 2

На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.

Площадь пиков (5) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегра­тора или вычисляют по формуле

$ ⁼h ■ Но _5h,

где h — высота пика, мм;

Но _5h — ширина пика, измеренная на середине его высоты с учетом ширины линии, очерчивающей пик, мм.

Массовую долю каждого компонента (Xj в процентах вычисляют по формуле

_S_lK_lm_JI- 100

где 5, — площадь пика 1-го компонента, мм²;

Kj — относительный градуировочный коэффициент z-го компонента;

/и_эт — масса навески введенного «внутреннего эталона», г;

т — масса навески анализируемой пробы, г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм².

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533—76. Для неидентифицированных примесей градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.

Предел обнаружения по лі-дигидроксила- минобензолу при использовании в качестве твердого носителя хроматона-TV составляет 0,005 % (по массе), при использовании порох­

рома-1 — в 1,5 раза ниже.

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Носитель твердый: полихром—1 с части­цами размером 0,250—0,315 или 0,315— 0,430 мм.

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль (ПЭГ) М-20000.

Газ-носитель, гелий высокой чистоты.

Диметилформамид по ГОСТ 20289—74 с установленной по ГОСТ 14870—77 (метод электрометрического титрования с реактивом Фишера) массовой долей воды (Х_и) не более 0,2 %. Массовая доля воды проверяется 1 раз в неделю.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

«Внутренний эталон»: спирт изоамило­вый по ГОСТ 5830—79.

25 см³ твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Затем неподвижную фазу в количестве 10 % от массы твердого носителя растворяют в 30—40 см³ хлороформа в выпарительной чаш

Черт. 1

, вносят в раствор твердый носитель, помешают

чашку на водяную баню, нагретую до 60 °С, и испаряют хлороформ при непрерывном перемеши­

вании до исчезновения его запаха.

1 — этиловый спирт (растворитель); 2, 3, 4 — неидентифи- цированные компоненты; 5 — диметиловый эфир триэти­ленгликоля («внутренний эталон»); 6 — о-фенилендиамин;

7 — л-фенилевдиамин; 8 — м-фенилендиамин; 9 — м-ди- гидроксиламинобензол или м-гидроксиламиноанилин (предпо­ложительно)

Типовая хроматограмма лгфенилендиамина при определении массовой доли органических примесей

Колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см³/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 180 °С в течение 4—5 ч.

Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят по инструкции, прилагаемой к хроматографу.

Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют при условиях, указанных ниже:

Температура колонки, °С (120±5)

Температура испарителя, °С (200±10)

Расход гелия, см³/мин (70±5)

Объем анализируемой пробы, мм³ 3

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 600

Продолжительность анализа, мин 15

Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов, которые определяют по ГОСТ 21533—76.

1,0000—1,5000 г анализируемой пробы взвешивают в пенициллиновой склянке, закрытой пробкой. Затем, открыв пробку, в склянку быстро вводят микрошприцем 8—12 мм³ (0,6—0,8 % от массы анализи­руемого вещества) изоамилового спирта, закрывают склянку и снова взвешивают. Пробу м-фенилендиа- мина с добавкой изоамилового спирта растворяют в диметилформамвде. Для этого набирают в сухую пипетку 2—3 см³ диметилформамида и вливают его в пенициллиновую склянку, быстро открыв и сразу же закрыв ее. После этого склянку снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор анализируемой пробы тщательно перемешивают и набирают объем пробы, требуемый для анализа, микрошприцем, прокалывая пробку. Анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа и после выхода на хроматограмме пика растворителя (диметилформамида) пробу вводят повторно. В случае резкого возрастания пика воды, анализируемую пробу готовят заново, стараясь довести до минимума контакт анализируемой пробы с воздухом.

Последовательность выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 2) и в табл. 3.

Типовая хроматограмма
л<-фенилендиамина при определении
массовых долей изопропилового
спирта и воды