248,71 — относительная молекулярная масса хризоидина;
mi—масса хризоидина, найденная по градуировочному графику, г;
5-Ю-4—масса хризоидина, добавленная к пробе для осаждения активного вещества, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,6%. ‘
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2,1% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870—77 высушиванием в термостате (сушильном шкафу) или под инфракрасной лампой. Масса навески диспергатора НФ — 5 г. Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака. Перед взвешиванием сухой продукт растирают, а жидкий — перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Массовую долю золы в пересчете на сухой продукт определяют по ГОСТ 21119.10—75 прокаливанием с обработкой серной кислотой.
Масса навески диспергатора НФ в пересчете на сухой продукт — 2,5 г. Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака. Допускается обугливание проводить на электроплитке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли н е р а с т в о р и - мых в воде веществ в пересчете па сухой продукт
Аппаратура, растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стаканчик СВ (СН) -34/12 (45/113—85/15) по ГОСТ 25336—82.
Колба Ки-1—750—29/32(34/35—45/40) ТС (ТХС) или Кн-2— 750—34(40—50) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82.
Воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147—80.
Цилиндр 1(3)—500 по ГОСТ 1770—74.
Стакан В(Н)-1 (2)—800 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82.
Колба 1 (2) —1000(45/40) по ГОСТ 25336—82.
Термометр ТЛ-2 ГБ 2(3).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го» класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го- класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105— 110°С.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Допускается применение других средств измерения с мстроло- іическими характеристиками н оборудования с техническими характеристикам не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Проведение анализа
40—50 г сухого продукта марок А и В или 100 г жидкого пра- дукта марок А и Б, взвешенных с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу или в стакан.
Сухой диспергатор ИФ растворяют в 400 см3 теплой (50—60°С) дистиллированной воды, а к навеске жидкого продукта добавляют 300 см3 воды той же температуры.
Раствор тщательно перемешивают, а затем фильтруют на воровке Бюхнера через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно промытый 400 см3 горячей воды (70—80)°С, помещают в -.стаканчик и высушивают при 105—110°С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».
Перед фильтрованием раствора под этот фильтр вкладывают другой, который не сушат и не взвешивают. Осадок на фильтре и края фильтра тщательно промывают 400 см3 горячей воды (70— -80°С), прибавляя ее небольшими порциями. Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 105—110°С до постоянной массы. Взвешивание проводят в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде веществ в пересчете на -сухой продукт (Аф) в процентах вычисляют по формуле
У (т2—/Н)) • 100-100
Аз~ тДюО-
где m — масса навески, г;
— масса стаканчика и фильтра, г;
т2— масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г;
Ав — массовая доля воды, определяемая по п. 4.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±12,0% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Массовую долю железа в пересчете на сухой продукт определяют сульфосалициловым методом по ГОСТ 16922—71, разд. 6.
Масса навески продукта марок А и В составляет 1 г, марки Б — 0,5 г в пересчете на сухой продукт. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Массовую долю кальция в пересчете на сухой продукт определяют по ГОСТ 16922—71, разд. 7.
Масса навески продукта—1 г в пересчете на сухой продукт. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Допускается определять массовую долю кальция из навески, приготовленной для определения массовой доли железа ио п. 4.7.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +7,0% при доверительной вероятности 0,95.
4.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли сульфата натрия в пересчете на сухо й и р о д у к т
1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
N, A''-дифенилгуанидин, ч., раствор готовят следующим образом: 3,00 г N, Л"-дифенилгуанидина взвешивают в стакане вместимостью 250 см3 и растворяют при перемешивании в 40 см3 уксусной кислоты.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) -=0,5 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Ацетон по ГОСТ 2603—79, х. ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., раствор концентрации с (!/2ВаС12) ^0,1 моль/дм3.
Нитхромазо (индикатор), ч. д. а., водный раствор с массовой .долей 0,2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—25, 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 1(2)—2—1, 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Бюретка 1(3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-1 (2)—250 ТХС п колба 1—250 по ГОСТ 25336—82.
Воронка Бюхнера 2 по ГОСТ 9147—80.
Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Часы любого типа.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
2. Проведение анализа
1 г диспергатора ИФ марки В взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака в стакане вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 воды, добавляют 1 см3 уксусной кислоты, 30 см3 раствора N, М'-дифенилгуанидина и перемешивают. Через 10—15 мин раствор фильтруют через два фильтра «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок на фильтре промывают 20 см3 раствора соляной кислоты. Фильтрат в колбе с тубусом перемешивают в течение 1 — 2 мин, при этом смолистые вещества собираются в комок.
Содержимое колбы с тубусом без комка переводят через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки спиртом или ацетоном и перемешивают.
25 см3 полученного раствора пипеткой переносят в коническую, колбу для титрования, добавляют 30 см3 спирта или ацетона, 3 капли раствора индикатора и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
З. Обработка результатов
Массовую долю сульфата натрия в пересчете на сухой продукт (Х4) в процентах вычисляют по формуле
У _ V-0,0071 -100-100-100
Л'’ /н-25- (100-Х,)
где V — объем раствора хлористого бария концентрации точне»' 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0071 —масса сульфата натрия, соответствующая 1 см3 раствора хлористого бария концентрации точно 0,1 моль/дм3,. г;
m—масса навески диспергатора НФ, г;
Хв — массовая доля воды в диспергаторе НФ, определяемая по п. 4.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,5%.Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2,8% при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
О іі ределение показателя активности водородных ионов (pH) водного раствора диспергатора НФ с массовой долей вещества 2,5%
. Аппаратура, реактивы I
Стакан В(Н)-1 —150 ТС (ТХС) по ГОСТ 25330—82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
pH-метр любой марки.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
2,50 г диспергатора НФ в пересчете на сухой продукт взвешивают в стакане, прибавляют дистиллированную воду (pH 6—6,6) до общей массы 100 г, тщательно перемешивают до полного растворения продукта и измеряют показатель активности водородных ионов (pH) полученного раствора согласно инструкции к рН-метру.
Для приготовления воды с pH 6—6,6 дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин, охлаждают и доводят pH добавлением некипяченой дистиллированной воды.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка —по ГОСТ 6732—76.
Технический сухой диспергатор НФ упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226—88 марки БМ массой нетто (20±0,5) кг или в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов типов МКР-1,0 М-1,0, МКР-1,0 М-0,8 и МКР-1,ОС.
Технический жидкий диспергатор НФ марок А и Б заливают в стальные бочки по ГОСТ 6247—79 вместимостью 200 л или бочки стальные БС-1—200—3 и БС-1—200—8 по ГОСТ 13950—84 или стальные железнодорожные цистерны.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с указанием знака опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153). На железнодорожные цистерны наносят трафарет приписки. Степень заполнения цистерн — не менее 95%, по не должна превышать ее номинальной грузоподъемности.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.3. При поставке продукта на экспорт упаковка и маркировка должны соответствовать заказу-наряду внешнеторгового объединения.
5.4. Транспортирование— по ГОСТ 6732—76.
5.5. Диспергатор НФ технический хранят в упаковке изготови-
теля и. 5.4, |
ш емкостях в закрытых складских помещениях. 5.5. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ |
Изготовитель гарантирует соответствие технического диспергатора І1Ф требованиям настоящего стандарта при соблюдении условии хранения.
Гарантийный срок хранения сухого диспергатора НФ — один год, жидкого — шесть месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № Ї).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
М. А. Чекалин, Е. И. Досовицкий, А. А. Черкасский, Н. Н. Красикова, Ю. В. Лянде, Н. И. Нехорошева, А. Г. Емельянов, Б. П. Юрин, Н. А. Досовицкая, В. И. Филимонова, Н. М. Гинсбург
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по'стандартам от 25.06.79 № 2238
ВЗАМЕН ГОСТ 6848—73
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение ИТД. на котсраін дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.007—76 |
|
ГОСТ 12.4.011—87 |
2.3 |
ГОСТ 12.4.103—83 |
2.3 |
ГОСТ 61—75 |
4.8а. 1 |
ГОСТ 1770—74 |
4.3.1; 4.6.1; 4.5а.I |
.5.1 |
|
ГОСТ 2603- 79 |
4.8а .1 |
ГОСТ 3118 — 77 |
4.3.1. 4.8а. 1 |
і О'. Г 4108- 72 |
4.8а.1 |
ГОСТ 6247—79 |
5.1 |
ГОСТ 6709—72 |
4.3.1; 4.6.1; 4.8а.1; 4.9.1а |
ГОСТ 6732—76 |
3.1; 4.1; 5.1: 5.2; 5.4 |
ГОСТ 9147—80 |
4.3.1; 4.6.1; 4.8а.1 |
ГОСТ 13950—84 |
5.1 |
ГОСТ 14870—77 |
4.3.2.1; 4.4 |
ГОСТ 16922—71 |
4.7; 4.8 |
4.8а. 1 |
|
5.2 |
|
ГОСТ 20292—74 |
4.3.1; 4.8а.1 |
ГОСТ 21119.10 75 |
4.5 |
ГОСТ 24104—88 |
4.3.1; 4.6.1; 4.8а.1; 4.9.1s |
4.3.1; 4.6.1; 4.8a.I; 4.9.la |
|
ГОСТ 2579-1.1—83 |
4.3.1 |