---

_х=У-0,04768 ■ 500 ■ 100
т • 50 ’

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм³. израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

0,04768 — масса буры, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм³, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллель­ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Для пересчета установленного содержания окиси бора в продукте на основное вещество необходимо результат анализа умножить на коэффициент пересчета — 2,738.

(Введен дополнительно, Изм.№ 5).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (700±20) °С.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Кальций хлористый, предварительно прокаленный при 250—300 °С в течение 1—2 ч.

Фильтр с осадком, полученным, как указано в п. 3.3, помешают в предварительно взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака фарфоровый тигель, сушат в сушильном шкафу, озоляют и прокаливают в электропечи при температуре 700 °С в течение 15 мин, затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают с такой же точностью.

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, (Xj) в процентах вычисляют по формуле где т_х — масса остатка после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллель­ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Барометр.

Газоанализатор типа ГОУ-1 (см. черт. 1а).

Спиртовка или электроплитка.

Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,5 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363,раствор с массовой долей 40 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

Для определения содержания карбонатов пользуют­ся прибором (см. черт. 1а).

Поглотительный сосуд (5) заполняют 40 %-ным рас­твором гидроокиси калия, газоизмерительную бюретку (2) и уравнительную склянку (7) — насыщенным раствором хлористого натрия, к которому добавлено несколько ка­пель соляной кислоты и раствора индикатора метилового красного.

Перед выполнением анализа прибор проверяют на герметичность. Для этого газоизмерительную бюретку со­единяют с атмосферой при помощи двухходового крана (13) и, поднимая уравнительную склянку, заполняют га­зоизмерительную бюретку раствором и двухходовой кран закрывают.

Затем с помощью трехходового крана (12) соединяют газоизмерительную бюретку с реакционной колбой (9) вместимостью 50 см³ и опускают уравнительную склянку. Если прибор герметичен, то уровень жидкости в газоиз­мерительной бюретке должен оставаться без изменения, а поглотительный сосуд — заполненным.

(10,00+0,10) г буры помещают в реакционную колбу. В воронку при закрытом кране наливают 30 см³ раствора соляной кислоты. Трехходовым краном соединяют газо­измерительную бюретку с реакционной колбой через хо­лодильник (1). Уровень жидкости в газоизмерительной бюретке несколько понижается, но не должен установить­ся на одном уровне. Открывают кран воронки (10) и приливают в колбу примерно 25 см³ раствора соляной кислоты, закрывают кран воронки и нагревают жидкость в колбе сначала осторожно, а затем кипятят до прекраще­ния выделения пузырьков газа. Выделившийся углекис­лый газ поступает в газоизмерительную бюретку и уровень жидкости понижается. После прекращения нагревания открывают кран воронки и выливают остатки кислоты в колбу. При этом уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен установиться на нулевом делении шкалы;

е

Черт. 1а

1 — холодильник; 2 — газоизмерительная бюрет­ка; 3 — термометр; 4 — соединительная гребен­ка; 5 — поглотительный сосуд; 6— штатив; 7 — уравнительная склянка; 8 — электроплитка или спиртовка; 9 — реакционная колба; 10 — ворон­ка с пробкой; 11 — наружная шкала; 12 — трех­ходовой (центральный) кран; 13 — двухходовой (боковой) кран

сли жидкость не опустится до нуля, то следует открыть

двухходовой кран. Установив уровень жидкости на нулевом делении, двухходовой кран закрывают. Затем трехходовым краном соединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом, поднимают уравнительную склянку вверх, вытесняя углекислый газ из газоизмерительной бюретки в поглотительный сосуд. Опускают уравнительную склянку. Операцию вытеснения газа повторяют два раза. После второго перекачивания газа поворотом трехходового крана разобщают газоизмери­тельную бюретку и поглотительный сосуд и устанавливают мениски на газоизмерительной бюретке и уравнительной склянке на одном уровне. По шкале (11) отмечают объем поглощенного углекислого

газа.

Массовую долю карбонатов (%₂) в процентах вычисляют по формуле

где V— показание шкалы газоизмерительной бюретки после поглощения углекислого газа, %;

К— поправочный коэффициент на давление и температуру (определяется по таблице, прила­гаемой к газоанализатору);

3,66 — коэффициент пересчета углерода на углекислый газ;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллель­ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом откалиброванной пипеткой вместимостью 2 см³ отбирают раствор А, полученный по п. 3.3, в количестве:

2 см³ — для буры марки А;

1. см³ — для буры марки Б,

помещают в колориметрический стаканчик (В-1(2)—50(100) по ГОСТ 25336) или в колбу (Кн-1—50(100) по ГОСТ 25336), добавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 10 % до обесцвечивания раствора по фенолфталеину (спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.2), разбавляют водой (ГОСТ 6709) до 25 см³ и далее анализ проводят визуально-нефело­метрическим методом по способу 1 или фототурбид и метрическим методом.

При определении визуально-нефелометрическим методом буру считают соответствующей требо­ваниям настоящего стандарта, если через 30 мин опалесценция анализируемого раствора при рассмат­ривании на темном фоне не будет интенсивнее опалесценции образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,06 мг сульфат-иона и те же количества реактивов.

Погрешность определения массовой доли сульфатов не должна превышать 10 % относительно нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Колба Кн-1(2)—100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом цилиндром отмеряют 33 см³ раствора А, полученного, как указано в п. 3.3, помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой или резиновой пробкой, добавляют соляную кислоту до обесцвечивания раствора по фенолфталеину и далее анализ проводят сероводородным методом.

Буру считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если через 15 мин окраска анализируемого раствора на фоне молочного стекла в проходящем свете не будет интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме при тех же количествах реактивов, свинца:

0,05 мг — для буры марки А;

0,1 мг — для буры марки Б.

Погрешность определения массовой доли тяжелых металлов не должна превышать 10 % от нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Колба Кн-1 (2)-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Бумага бромнортутная или хлорнортутная; готовят следующим образом: полоски бумаги «полуватман» погружают на 1 ч в раствор бромной или хлорной ртути, сушат на воздухе и нарезают на квадраты размером 15x15 мм. Бумагу хранят в темной стеклянной банке с притертой пробкой (годна к применению в течение месяца).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 15 %.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Олово двухлористое, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Парафин для лабораторных целей.

Раствор, содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см³ (раствор Б); готовят по ГОСТ 4212 (раствор годен в течение всего дня приготовления).

Ртуть бромная, спиртовой раствор с массовой долей 5 %.

Ртуть хлорная, спиртовой раствор с массовой долей 5 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк гранулированный, «без мышьяка».

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Для определения содержания мышьяка пользуются прибором (см. черт. 1 и 2).

В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, смоченный раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти досуха, поверх него кладется еще небольшой кусочек сухой ваты. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают ее отрезан­ной частью с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плоскими и плотно пригнанными друг к другу.

1 — колба вместимостью 100 см³; 2— тампон из ваты; 3 — трубка; 4 — квадрат бромнортутной бумаги; 5 — отрезанная часть трубки; 6 — стек­лянные крючки

ФЧ-5

Черт. 2

Фб~8

Черт. 1

(1,00±0,10) г буры помещают в колбу прибора, на которую предварительно наносят метку на уровне 60 см³, и растворяют в 40 см³ кипящей воды. После охлаждения раствора прибавляют каплю метило­вого красного и нейтрализуют 15%-ной серной кислотой, прибавляют вначале 1,5 см³ кислоты, а затем по каплям до изменения окраски индикатора. Приливают 10 см³ концентрированной серной кислоты, 1 см³ раствора двухлористого олова, доливают водой до метки и перемешивают. Затем в колбу опускают 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена подготовленная трубка прибора. Содержимое склянки осторожно перемешивают вращательными движениями.

Через 1,5 ч снимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают его в расплавленный парафин.

Буру считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски от образцового раствора, содержащего в том же объеме 10 см³ раствора Б и те же количества реактивов.

Погрешность определения массовой доли мышьяка не должна превышать 10 % относительно нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция,Изм. № 2, 4, 5).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Буру упаковывают в четырехслойные бумажные мешки марок ВМ, ПМ, БМП или ВМП по ГОСТ 2226, а также пленочные мешки-вкладыши, которые должны вкладываться в мешки следующих видов: льно-джуто-кенафные по ГОСТ 30090, или в четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226, или в мешки, дублированные резино-битумной смесью.

Допускается упаковывать буру в специализированные мягкие контейнеры по существующей нормативно-технической документации.

Буру, транспортируемую из районов Крайнего Севера и приравненных к ним районов, упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1, ОС, МК-1, ОЛ или в два вложенных один в другой мешка: внутренние — четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811; наружные — льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 30090 или четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 или бумажные мешки, дублиро­ванные резино-битумной смесью. Допускается при транспортировании железнодорожным транс­портом упаковывать буру в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОМ без перевалок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий.