---

Из этих растворов готовят серию растворов 2,4-динитротолуола ■с массой 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,4; 0,5 мг 2,4,6-тринитро- толуола следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью по 50 см³ пипеткой вносят по ГО см³ раствора А и соответственно раствора Б (0,1 "0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 см³).

Добавляют пипеткой в каждую колбу по 2 см³ раствора ам­миака, перемешивают, доводят объем раствора ацетоном до мет­ки, снова тщательно перемешивают и оставляют* в покое 5 мин. По окончании выдержки измеряют оптическую плотность каждого раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощаю­щего свет слоя 10 мм. Раствор сравнения — 10 см³ раствора А, доведенного до 50 см³' ацетоном.

Для построения градуировочного графика берут средние зна­чения оптических плотностей, полученных при измерении трех па­раллельных растворов 2,4,6-тринитротолуола в 2,4-динитротолуоле. График строят, откладывая на оси абсцисс массу 2,4,6-тринитро­толуола в милиграммах, а на оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

3.5.3. Проведение анализа

Около 0,5—1,0 г анализируемого 2,4-динитротолуола, высушен­ного по п. 3.4.2.1, взвешивают на весах с наибольшим, пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в 20—30 см³ ацетона и ацетоном до-, водят объем раствора до метки.

10 см³ полученного раствора пипеткой переносят в мерную кол­бу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ водного аммиака, пере­мешивают и ацетоном доводят объем раствора до метки, снова тщательно перемешивают и оставляют в покое 5 мин.

По окончании выдержки измеряют оптическую плотность рас­твора на фотоэлектроколориметре со светофильтром (№ 5) с мак­симумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Раствор сравнения — 10 см³ раствора анализиру­емого продукта, доведенного до 50 см³ ацетоном.

По градуировочному графику находят массу 2,4,6-тринитрото­луола в анализируемом 2,4-динитротоЛуоле в милиграммах.

Массовую долю тринитротолуола (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Xi— ^т'

~ 1000-лц-10’

где т— массовая доля тринитротолуола по градуировочному графику, мг;

ті — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми' не должны превышать 0,02% при доверительной вероятно­сти Р=0,95. '

При этом высушенный по п. 3.4.2.1 продукт после выдержки в термостате осторожно сливают с осадка в прибор Баумана-Фрома, нагретый до 75—80°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,06 моль/дм³ (0,06 н.);

феноловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см³; цилиндр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 см³.

Около 25 г 2,4-динитротолуола помещают в коническую колбу, содержащую 100 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, и тщательно перемешивают. Колбу переносят на кипящую водя­ную баню, нагревают до полного расплавления продукта и выдер­живают на ней еще в- течение 5 мин при тщательном взбалтыва­нии продукта с водой,

Затем содержимое колбы при перемешивании охлаждают до комнатной температуры, прибавляют каплю (0,03 см³) раствора гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя 125 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски контрольного раствора.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка — по ГОСТ 6732—76.

2,4-динитротолуол марки А упаковывают в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674—82), снабженные оборудованием для разогрева.

2,4-динитротолуол марки Б упаковывают в бумажные пяти­шестислойные битумированные мешки или пятислойные бумажные мешки с ламинированными полиэтиленом слоями бумаги по ГОСТ 2226—75, вложенные в тканевые мешки по нормативно-технической документации.

Масса продукта в одном мешке не должна превышать 40 кг.

Предельное отклонение массы ±0,2 кг. >

При этом допускаются следующие способы укупорки:

1. бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тка­невый мешок собирают в «чуб», который не должен быть менее 10 см, прошивают шпагатом, завязывают и пломбируют;

2. бумажный мешок послойно (4—3 слоя) заворачивают кон­вертом, а остальные слои вместе с тканевым мешком прошивают на машине;

3. бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тка­невый мешок перегибают и прошивают машиной.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.

На цистерну наносят надпись: «Ядовито».

4. 1. (Исключен, Изм. № 1).

   2. Транспортирование — по ГОСТ 6732—76. При транспорти­ровании железнодорожным транспортом — в крытых вагонах.

   3. 2,4-динитротолуол марки А хранят в герметичных резерву­арах, снабженных обогревом.

   4. динитротолуол марки Б хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях в соответствии с правилами хра­нения твердых горючих и взрывоопасных материалов.

   5. 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемого тех­нического 2,4-динитротолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения технического 2,4-динитротолу­ола марки А — три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90°С и один год со дня изготовления при хранении его в твердом состоянии при температуре не выше 35°С, марки Б — один год со дня изготовле­ния.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).Изменение •№ 4 ГОСТ 10104—75 2, 4-динитротолуол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.89 № 698

Дата введения 01.10,81

Пункт 1.3. Таблица. Заменить ссылку: «по п. 3.6» на «по п. 3.8».

Пункт 2а.1 изложить в новой редакции: «2а.1. 2,4-динитротолуол — пожаро и взрывоопасное вещество, способное детонировать. Температура самовоспламе нения аэрогеля — 377 °С, пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний концент рационный предел воспламенения — 6 г/м³.

Средство пожаротушения — распыленная вода».

Пункт 2а.2 после слова «соединений» дополнить словами: «по ГОСТ 12.1.007—76».

Пункт 2а.4 после слов «должны быть оборудованы» дополнить словом: «об щеобменной»;

дополнить абзацами: «В местах возможного паро- и пылевыделения должнь быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование — герметизировано».

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Масса средней про­бы должна быть не менее 300 г»;

дополнить абзацем: «Перед каждым анализом среднюю пробу продукта мар­ки А нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают»

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Аппаратура, реактивы и посуда:

хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени;

колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;

насадка для колонки — хезасорб AW-НМДЗ или хроматон N-AW и другие (твердый носитель) с частицами размером 0,200—0,360 мм, обработанный сили­коном ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5 % от массы твердого носителя;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;

микрошприц вместимостью 10 мкл;

линейка измерительная по ГОСТ 4217—75;

лупа измерительная по ГОСТ 25706—83;

шкаф сушильный;

воздух сжатый для питания приборов;

(Продолжение см. с. 288)водород технический по ГОСТ 3022—80;

газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293^і—74 или ар­гон по ГОСТ 10157—79^і или гелий;

ацетон по ГОСТ 2603—79;

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197—73;

2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, по- лученный'по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70 °С, получен­ный перекристаллизацией из этилового спирта 2,4-динитротолуола по настояще­му стандарту;

смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомецы 2,5; 2,3; 3,4; 3,5, полученная по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;

дибутилфталат по ГОСТ 8728—77 «внутренний эталон»;

кальций хлористый, высушенный в течение 5—6 ч при 200—220 °С и просеян­ный через сито С отверстиями диаметром 1 мм. Применяют хлористый кальций с размером гранул более 1 мм:

стакан В-1 —150 ТС, Н-1 — 150 ТС по ГОСТ 25336—82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82;

эксикатор по ГОСТ 25336—

чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80».

Пункт 3.4.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Режим калиб­

ровки и работы хроматографа: Температура термостата колонки 200—230 °С

Температура испарителя 250—300 °С

Скорость потока газа-носителя (азота) 30—00 см³/мин

Скорость потока воздуха, см³/мин по инструкции к

прибору

Скорость потока водорода 30 см³/мин

Скорость движения диаграммной ленты 200—240 мм/ч»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Поправочный градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из дибутилфталата и компонентов, близких к составу технического 2,4-динитротолуола. Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже од­ного раза в месяц».

Пункт 3.4.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «в чистую сухую колбу или :такан» на «в стакан», «в термостате» на «в сушильном шкафу»;

(Продолжение см. с. 289)

188третий абзац изложить в новой редакции: «Стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 80—85 °С в течение 30 мин, .периодически взбалты­вая»;

последний абзац. Заменить слова: «кристаллизационную на «выпаритель­ную».

Пункт 3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «2,0000—3,0000 г высушенного в соответствии с п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в ста­канчике и добавляют 0,0080—0,0120 г дибутилфосфата»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Перемешанную и подготовлен­ную к анализу пробу вводят в испаритель в таком объеме, чтобы высота пика «внутреннего эталона» была не менее ГО см³»;

пятый абзац исключить.

Пункт 3.4.4 дополнить абзацем: «Результаты параллельных определений ок­ругляют до первого десятичного знака».

Пункт 3.5.1, Наименование изложить в новой редакции: «3.5.1. Реактивы, посуда и аппаратура»;

второй абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;

третий, четвертый абзацы. Исключить слова: «в вакуум-эксикаторе над хло­ристым кальцием»;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром № 5, имеющим максимум пропускания при длине волны (490±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм»;

дополнить абзацем: «весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 3.5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 2.0000 г пе-. рекристаллизованного 2,4-динитротолуола взвешивают, растворяют в 80—100 см³ ацетона в мерной колбе вместимостью 200 см³ и затем объем раствора доводят до метки ацетоном (раствор А). 0,0500 г перекристаллизованного 2,4,6-тринитро-

(Продолжение см. с. 290}толуола взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 40— —50 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном (раствор Б)»;

второй абзац. Замелить слова: «с массой» на «содержащих»;

третий абзац. Исключить слова: «на фотоэлектроколориметре со свето­фильтром (Ns 5) с максимумом пропускания 400 нм в кювете с толщиной погло­щающего слоя 10 мм»; заменить слова: «доведенного до* на «разбавленного до объема»;

дополнить абзацем: «Градуировочный график проверяют не реже одного ра­за в квартал».

Пункт 3.5.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску массой 0,5000—1,0000 г анализируемого 2,4-динитротолуола, высушенного в соответст­вии с п. 3.4.2.1, взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в 20'—30 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном»;