При массовой доле оксида кремния (IV) до 1 % допускается проводить анализ из отдельной навески, разложенной сплавлением со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия в отношении 2 : 1, исключив процедуру отделения полуторных оксидов. Для определения оксида алюминия из исходного раствора отбирают аликвотную часть раствора 5 - 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака (1 : 1), а затем приливают раствор азотной кислоты 1 моль/дм3 точно до перехода окраски индикатора. Добавляют 0,2 см3 раствора тиогликолевой кислоты, 6 см3 раствора эриохромцианина R и 20 см3 ацетатного буферного раствора. Доводят до метки водой, перемешивают и точно через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 535 нм или при использовании зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массовую концентрацию оксида алюминия находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 градуировочного стандартного раствора алюминия В и 4,5; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 и 0 см3 раствора соляной кислоты 0,1 моль/дм3, прибавляют в каждую колбу по одной капле раствора метилового красного и далее поступают, как указано в 6.3.1. По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым концентрациям оксида алюминия (мг/см3) строят градуировочный график.
7.4. Обработка результатов.
7.4.1. Массовую долю оксида алюминия Х4, %, вычисляют по формуле
(13)
где С - массовая концентрация оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
V - общий объем исходного раствора, см3;
V1 - общий объем анализируемого раствора, см3;
т - масса навески пробы, г;
V2 - объем аликвотной части исходного раствора, см3.
7.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 1.
Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, оксид алюминия, комплексонометрический метод, фотометрический метод
