---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опале­сценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесцен­ции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,10 мг SO₄, 1 см³ раствора соляной кис­лоты с массовой долей 10 %, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

В результат определения вносят поправку на массу сульфатов в 20 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, устанавли­ваемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ про­водят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Для этого 5,00 г пре­парата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и рас­творяют, слабо нагревая, в 12 см³ воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 см³ (ГОСТ 1770) и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево- молибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ за­канчивают фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³ или 50 см³) и растворяют в 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее оп­ределение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., растворы с массовыми до­лями 25 и 1 %.

Раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212, соответствую­щим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ С1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.

Тигель по ГОСТ 9147.

Цилиндр 1(3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и осторожно нагревают на песчаной бане в течение 1 ч, а затем прокаливают в муфельной печи при 650—700 °С в течение 1 ч.

Прокаленный остаток охлаждают и растворяют в 40 см³ воды (если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азот­ной кислоты с массовой долей 1 %. Полученный раствор помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опале­сценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесцен­ции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг С1,

для препарата чистый — 0,05 мг СІ и дополнительную массу хло­ридов в миллиграммах, найденную в 1,00 г препарата (по п. 3.9), 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Допускается проводить определение фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 24245. Для этого 1,00 г препарата помещают в цилиндр 2(4)—100 (ГОСТ 1770), растворяют в 40 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 24245.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приго­товленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,05 мг NH₄, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера или Несслера-Виклера.

Определение проводят по ГОСТ 10555. Для этого 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

Допускается заканчивать определение визуально 2,2'-дипириди- ловым методом по ГОСТ 10555.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

Фотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с пристав­кой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофото­метр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—2—5 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Фракция пропан-бутановая.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Горелка с распылительной камерой, снабженная угловым или концентрическим распылителем (рекомендуемые размеры углевого распылителя: диаметр капилляра, подающего раствор — 0,3 мм, по­дающего воздуха — 0,7 мм).

Растворы, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см³ натрия и 0,1 мг/см³ кальция — раствор А.

Калий азотнокислый х.ч., дважды перекристаллизованный и вы­сушенный при 120 °С до постоянной массы водный раствор 200 г/дм³ — раствор Б.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Приготовление анализируемых растворов

5,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. (Для анализа берут не менее двух навесок препарата).

Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы помещают указанные в табл. 2 объемы раствора А и по 25 см³ рас­твора Б.

Таблица 2

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Сравнивают интенсивность излучения резонансной линии Na—589,0—589,6 нм, Са—422,7 нм. При определении натрия допус­кается проводить испытание в пламени смеси пропан-бутан-воздух в спектре пламени смеси ацетилен-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, в порядке возрастания массовых долей примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательнос­ти, начиная с максимальных массовых долей примесей и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометри- ровании воды. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуи­ровочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, а массовые доли примесей натрия и кальция на оси абсцисс.

Массовые доли примесей Na и Са в анализируемом препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух определений, относительное расхождение между которы­ми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)—25(50) и 2(4)-50 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, с массовой долей 30 %.

Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212, соответствую­щим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Mg.

Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %, свежепри­готовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу или цилиндр вместимостью 50 см³, растворяют в 18 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раствора титанового желтого, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг Mg,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Mg,

для препарата чистый — 0,02 мг Mg, 0,2 см³ раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидроокиси натрия.

Определение проводят по ГОСТ 10485. Для этого 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), прибавляют 5 см³ воды, 20 см³ раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на песчаной до появления густых паров серной кислоты.

После охлаждения чашки осторожно прибавляют 10 см³ воды и снова выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления густых паров серной кислоты.

После охлаждения остаток растворяют в 30 см³ воды и переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в серноки­слой среде (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромнортутной бу­маги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата квалификации химически чистый 0,002 мг As, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного двухлористого олова с массовой долей 10 % и 5 г цинка.

При необходимости вводят поправку на массу мышьяка в 20 см³ раствора применяемой серной кислоты, устанавливаемую контроль­ным опытом.

Допускается определять мышьяк диэтилдитиокарбаматом серебра по ГОСТ 10485.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов (РЬ) не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.