Новую выпарительную чашку предварительно прокаливают в муфельной печи при температуре (400±10) °С в течение 1 ч.
Обработка результатов
Массовую концентрацию нелетучего остатка (Xi) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
v(tn—zn1)-1000
Лх ■ - —>
где m — масса чашки с сухим остатком, г;
/Пі —масса пустой чашки, г;
25 — объем водного аммиака, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 г/дм3.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,03 г/дм3 при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой концентрации диоксида углерода
Метод анализа— титриметрический, основан на взаимодействии диоксида углерода со щелочью в присутствии хлористого бария, связывании аммиака с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина, с последующим оттитровыванием избытка щелочи кислотой.
Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336.
Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Бюретки 3—2—25—0,1 и 6—2—1—0,01 по ГОСТ 20292.
Пипетка 2—2—5 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.
, Секундомер механический.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3, готовят и устанавливают точную концентрацию по ГОСТ 25794.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., или кислота серная па- ГОСТ 4204, х. ч., раствор молярной концентрации с (НС1) = =0,5 моль/дм3 или с (*/г Н/>04)=0,5 моль/дм3, готовят и устанавливают точную концентрацию раствора по ГОСТ 25794.1.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор с массовой долей 5 % •
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 20 %, нейтральный по тимолфталеину или фенолфталеину.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимолфталеин или фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1..
Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 см3 раствора хлористого бария, добавляют из бюретки 25 см3 раствора гидроокиси натрия и 5 см3 анализируемого водного аммиака. К раствору добавляют 5 капель индикатора, 20 см3 раствора формалина и тщательно перемешивают. Содержимое колбы быстро титруют раствором кислоты до обесцвечивания раствора. Затем из микробюретки вновь титруют раствором гидроокиси натрия до появления относительно устойчивой слабо-синей окраски титруемого раствора (при титровании с тимолфталеином) и до розовой окраски (при титровании с фенолфталеином). Колбу закрывают пробкой и выдерживают 5 мин, после чего окончательно оттитро- вывают раствором гидроокиси натрия в присутствии тимолфталеина до слабо-синей или розовой окраски в присутствии фенолфталеина.
Обработка результатов
Массовую концентрацию диоксида углерода (Х2) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
‘2 у2
где У —суммарный объем расхода гидроокиси натрия, см3;
Vi—объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, см3;
К и Ki — коэффициенты поправки для приведения молярных концентраций растворов серной или соляной кислоты и гидроокиси натрия к концентрации точно с ('/2 H2SO4) или с (HCI) и с (NaOH) =0,5 моль/дм3;
22—молярная масса эквивалента оксида углерода (IV), г/моль;
0,5 — номинальная молярная концентрация раствора гидро- ' окиси натрия, моль/дм3;
V2 — объем водного раствора аммиака, взятый для анализа,. см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 г/дм3.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 г/дм3 при доверительной вероятности Р=0,95.
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Водный аммиак транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в герметичных транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Продукт марки А транспортируют в железнодорожных цистернах и аммиаковозах.
Продукт марки Б транспортируют в цистернах с нижним сливом и аммиаковозах.
Цистерны заполняют не более чем на 95 % (но объему).
Люки цистерн должны быть опломбированы.
Водный аммиак хранят в герметичной таре в крытых помещениях или в специально предназначенных для хранения емкостях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие водного аммиака требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения—-три месяца со дня изготовления.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза
РАЗРАБОТЧИКИ:
В. М. Олевский, О. А. Добровольский, В. М. Фурман, Л. А. Пихтовникова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30.03.92 ^s332
Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 9-77
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
1.3.2 |
|
1.3.2 |
|
ГОСТ 12.1.011—78 |
1.3.2 |
ГОСТ 12.1.044—84 |
1.3.2 |
ГОСТ 12.4.013-85 |
1.3.5 |
ГОСТ 12.4.121—83 |
1.3.5 |
ГОСТ 450—77 |
3.4.3 |
ГОСТ 1625—89 |
3.5.2 |
ГОСТ 1770—74 |
3.4.2; 3.5.2 |
ГОСТ 3418—77 |
3.3.2; 3.5.2 |
ГОСТ 4108—72 |
3.5.2 |
ГОСТ 4204—77 |
3.3.2; 3.5.2 |
ГОСТ 4328—77 |
3.3.2; 3.5.2 |
ГОСТ 4919.1—77 |
3.3.2; 3.5.2 |
ГОСТ 6563—75 |
3.4.2 |
ГОСТ 6709—72 |
3.3.2 |
ГОСТ 7328—82 |
3.3.2; 3.4.2; 3.5.2 |
ГОСТ 9147—80 |
3.4.2 |
ГОСТ 14192—77 |
1.5.1 |
3.3.2; 3.5.2 |
|
' ГОСТ 18481—81 |
3.2.1 |
1.5.1; 2.2 |
|
ГОСТ 20010—74 |
1.3.5 |
ГОСТ 20292-74 |
3.3.2; 3.5.2 |
ГОСТ 23932—79 |
3.2.1 |
ГОСТ 24104—88 |
3.3.2; 3.4.2; 3.5.2 |
ГОСТ 25336—82 |
3.3.2; 3.4.2; 3.5.2 |
ГОСТ 25794.1—83 |
3.3.2; 3.5.2 |
ГОСТ 27651—88 |
1.3.5 |
ГОСТ 27653-88 |
1.3.5 |
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Т. А. Васильева
'Сднііо у набор 29.01.92, Подп. в печ. 17,06.92
Уч.-изд. л. 0,73. Тир
Ордена «Знак Почета» Г., іательгтвс Новоі ресне.
Калужская типография стандарт
Уел, печ. л. 0,75. Усл. кр..отт. 0,75. 288' экз.
123557, Москва, ГСП.
екая, 256. Зак. 1110
1 Зак. 1110
2 ПРИЕМКА
32.1. Водный аммиак принимают партиями.
Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям и оформленное одним документом о качестве.
При отгрузке водного аммиака в цистернах за партию принимают каждую цистерну.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
4 *