Группа Т94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

ПОКРЫТИЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКИЕ

О

ГОСТ

9.309—86

пределение рассеивающей способности
электролитов при получении покрытий

Unified system of corrosion and ageing protection.
Galvanic coatings. Designation of electrolytes
dispersing ability during the creation of coatings

ЭКСТУ 0009

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 янва­ря 1986 г. № 155 срок действия установлен

с 01.01.87

до 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на гальванические по­крытия и устанавливает методы определения рассеивающей спо­собности (в дальнейшем—PC) электролитов для получения этих покрытий при средних плотностях тока до 5 А/дм2.

Определение PC предназначено для оценки способности элект­ролитов давать на деталях сложного профиля покрытия, равно­мерность которых по толщине должна соответствовать ГОСТ 9.303—84.

  1. ИЗМЕРЕНИЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ

    1. Сущность метода

Сущность метода определения PC электролитов заключается в измерении распределения толщины покрытия в электролити­ческой ячейке определенных размеров и расчете степени откло­нения распределения толщины от первичного распределения тока.

Распределение толщины покрытия измеряют двумя способами: с помощью разборного катода — при определении PC электроли­тов для получения покрытий металлами и с помощью сплошного катода — при определении PC электролитов для получения по­крытий металлами и металлическими сплавами.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


Относительная погрешность определения PC 10 %.

  1. Аппаратура

Требования к электролитической ячейке для определения PC— в обязательном приложении 1, схематические изображения кон­струкций ячейки и ее основных элементов — в рекомендуемом приложении 2, материалы для изготовления электролитической ячейки — в рекомендуемом приложении 3, аппаратура — в ре­комендуемом приложении 4.

  1. Подготовка к измерениям

    1. Катодные пластины разборного катода, подготовленные, как указано в обязательном приложении 1, промывают в горячей (80—100 °С) дистиллированной воде, сушат до полного высыха­ния, охлаждают до постоянной массы и взвешивают с погрешно­стью 0,0002 г.

    2. На обратную сторону пластин наносят электроизоляци­онное покрытие из химически и термически стойкого в данном электролите материала.

Покрытие наносят на высоту 60—70 мм от нижнего края в 2—3 слоя с сушкой каждого слоя. Режим сушки должен соответ­ствовать типу применяемого электроизоляционного материала.

При нанесении электроизоляционного; покрытия загрязнение рабочей поверхности пластин не допускается.

  1. Подготовка пластины сплошного катода по пп. 1.3.1; 1.3.2, за исключением взвешивания.

  2. Подготовленные по пп. 1.3.1—1.3.3 катодные пластины закрепляют в катодном блоке.

  3. Подготовка анода должна соответствовать требованиям стандартов и технических условий для каждого конкретного элек­тролита.

  4. Подготовленные к измерениям катодный блок и анод по­мещают в щелевую ячейку (см. рекомендуемое приложение 2, черт. 1).

  5. Предварительно подогретую до необходимой температу­ры пробу электролита объемом 350—650 см3 заливают в ячейку до уровня 49—51 мм, обеспечивают термостатирование и, при необходимости, перемешивание электролита.

При определении PC электролитов, работающих при темпера­туре 18—25 °С, предварительный нагрев и термостатирование ис­ключают.

Состав и концентрация компонентов пробы должны отвечать требованиям стандартов и технических условий для каждого конкретного электролита.

  1. Термометр для контроля температуры устанавливают в катодном пространстве ячейки на расстоянии 2—3 мм, не более, от боковой стенки и перегородки в углу, удаленном от катода и щели.

  2. Силу тока( /) в амперах и время электролиза (/) в ча­сах вычисляют по формулам:

/=tK-S,

где Тк — катодная плотность тока, А/дм2;

•S —общая рабочая площадь катодных пластин, дм2;

t= Н-±-

ІК-Э-ВТ >

где Н — толщина покрытия, мкм;

Э — электрохимический эквивалент выделяемого на катоде металла или сплава, г/А-ч;

р ■—плотность металла или сплава, г/см3;

ВТ — выход по току, %.

Время электролиза должно обеспечивать получение покрытия со средней толщиной (10±1) мкм.

  1. Проведение измерений

    1. Подготовленную по пп. 1.3.1 —1.3.3 электролитическую ячейку подключают к источнику питания и устанавливают силу тока, рассчитанную по п. 1.3.9.

    2. Во время электролиза температуру электролита поддер­живают с погрешностью 2°С, силу тока — с погрешностью 1 %. Применяемый при необходимости режим перемешивания должен быть таким, чтобы уровень электролита возле катода при пере­мешивании повышался на 5 мм, не более.

    3. Измерения проводят при указанных для каждого кон­кретного электролита соответствующими стандартами и техни­ческими условиями минимальной, средней и максимальной плот­ностях тока.

    4. Покрытие на всех катодных пластинах должно соответ­ствовать требованиям ГОСТ 9.301—86. Наличие отдельных не­покрытых участков не допускается.

    5. По окончании времени электролиза катодные пластины извлекают из катодного блока, промывают их в течение 2—3 мин проточной, затем дистиллированной водой, удаляют в раствори­теле электроизоляционное покрытие и сушат до постоянной мас­сы.

    6. Пластины разборного катода взвешивают с погрешно­стью, указанной в п. 1.3.1.

    7. Измерение распределения толщины покрытия на сплош­ном катоде — по ГОСТ 9.302—88.

Измерения проводят на расстоянии 20—25 мм от нижнего края пластины в 10 точках с шагом (10± 1,0) мм. Крайние точки должны быть расположены на расстоянии (5± 1,0) мм от краев пластины.

    1. После проведения измерений покрытие с катодных плас­тин удаляют способом, обеспечивающим их сохранность и много­кратное использование.

    2. Безопасность труда при измерениях — по ГОСТ 9.302—88.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. По результатам измерений на разборном катоде массу покрытия (,Дтп ) на каждой пластине, г, вычисляют по формуле т„=тп—т,, ,

К 11

где пі„ — масса каждой пластины после электролиза, г;

т11н масса каждой пластины до электролиза, г.

Среднюю массу покрытия одной пластины (Дтср), г, вычис­ляют по формуле

лтAmi+ Длг2+...-f-Am10

^"‘ср— ю

Относительное распределение массы покрытия п ) вычис­ляют по формуле

Ь' = А/п
п А^ср

  1. По результатам измерений на сплошном катоде среднюю толщину покрытия ср ), мкм, вычисляют по формуле

tr ■. .-^Н3

лср— 10

Относительное распределение толщины покрытия ( &п) вы­числяют по формуле

  1. PC в обоих случаях рассчитывают по формуле

рс= [і- l6i-4+i&2-i|+---+iS-1i j .iooo/о,

где рп—1|—абсолютные величины разностей Ьп —1 или bn-1;

6,37 — коэффициент, определяемый первичным распреде­лением тока.

  1. За результат определения PC принимают среднее ариф­метическое результатов трех измерений.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ PC

  1. Электролитическая ячейка для определения PC состоит из щелевой ячейки, катодного блока, катодных пластин и анода.

  2. Щелевую ячейку изготовляют из токонепроводящего материала, хими­чески и термически стойкого в условиях эксплуатации электролита.

Длина внутренней части ячейки (100±0,1) мм, ширина катодного прост­ранства (42,5^0,2) мм.

  1. Катодный блок изготовляют из материала, указанного в п. 2, за исклю­чением токоподводящих элементов.

Катодный блок должен обеспечивать надежный и равномерный подвод тока к каждой катодной пластине и их вертикальное расположение с отклоне­нием от вертикали ±0,2 мм, не более.

  1. Катодные пластины разборного катода изготовляют в количестве 10 шт. из металла, не взаимодействующего с электролитом в отсутствии тока и не образующего на поверхности окисной пленки, препятствующей получению по­крытия.

Ширина пластины (9,9±0,1) мм, высота 105—ПО мм, толщина должна быть такой, чтобы масса осажденного на пластине покрытия составляла 0,2%, не менее массы пластины, а геометрическая форма пластин после нанесения покрытия оставалась неизменной.

На пластинах с непокрываемой металлом части проставляют порядковые номера способом, обеспечивающим их ясное и четкое изображение и постоян­ную сохранность.

  1. Катодную пластину сплошного катода изготовляют из металла, указан­ного в п. 4.

Ширина пластины (99±1,0) мм, высота и толщина указаны в п. 4.

  1. Поверхность катодных пластин перед нанесением покрытий должна со­ответствовать требованиям ГОСТ 9.301—86.

Подготовка поверхности к нанесению покрытия — по ГОСТ 9.305—84.

Анод изготовляют из металла, соответствующего выделяемому на като­де металлу, или металла, нерастворимого в условиях электролиза.

28Є


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое


СХЕМАТИЧЕСКОЕ ИЗОБРАЖЕНИЕ КОНСТРУКЦИЙ
ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ЯЧЕЙКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ PC И ЕЕ
ОСНОВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Схематическое изображение конструкции электролитической ячейки
для определения PC


— щелевая ячейка; 2 — катодный блок; 3 — анод; 4 — катодные пластины;

5 — термометр; 6 — крышка Черт. 1































Схематическое изображение конструкции щелевой ячейки


09/ -О*/


1‘O^OU!




Черт. 2

Схематическое изображение конструкции катодного блока



/ — монтажная пластина; 2 — передняя опорная планка;
3— задняя опорная планка; 4 — токоподводящая пластина;
5 — гибкий токоподвод; 6 — прокладка; 7—винты мон-
тажные М4—60; 8 — гайки М4; 9—винты крепежные то-
коподводящие

Черт. 3



ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

Материалы для изготовления электролитической ячейки для определения PC

Наименование

Обозначение стандарта

Стекло органическое СО-200


Винипласт листовой


Винты

ГОСТ 17473—80

Г айки

ГОСТ 503—81

Лента стальная

ГОСТ 503—81


ГОСТ 5632—72

Лента медная

ГОСТ 859—78

Лента никелевая

ГОСТ 849—70

Лак ХС-76

ГОСТ 9355—81

Лак ХВ-784

ГОСТ 7313—75

Эмаль ХВ-785

ГОСТ 7313—75

Растворитель Р-4

ГОСТ 7827—74



ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Рекомендуемое

Приборы, применяемые при проведении измерений

Наименование и тип лоибооа

(Краткая техническая характеристика

Обозначение стандарта

Источник постоянно­го тока типа Б5—21

Нагрузка до 5 А

ГОСТ 22261—82

Амперметр типов

М2015, М2018, М2О38

Диапазон измерений 0—5 А

Погрешность измерений Iі %, не более

ГОСТ 8711—78

Весы лабораторные аналитические типов ВЛР-200, ВЛА-200М

Диапазон измерений

0—200 г, погрешность из­мерений 0,0002 г, не более

ГОСТ 24101—80

Термостат

Диапазон термостатиро­вания 0—100 °С, погреш­

ность 2 °С, не более


Термометр стеклян­ный

Диапазон измерений 0—100 °С, погрешность измерений 2 °С, не более


Секундомер техни­ческий

ГОСТ 5072—79

Мешалка магнитная


Средства измерения толщины покрытия

ГОСТ 9.302—88


1