Страница 6: ГОСТ 8723-82. Купорос цинковый. Технические условия (67916)

Таблица 2

Одновременно с пробами для учета чистоты используемых реактивов гото­вят контрольный опыт в двух параллельных.

Полученные растворы и растворы для построения градуировочного графи­ка 1-ой серии распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину

поглощения линии кальция 422,7, магния 285,2, марганца 279,5; 279,8; 280,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

При содержании определенного элемента в пробе более 0,1 % пробу разбав­ляют. Для этого 20 см³ анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 15 см³ раствора соляной кислоты I : 4, дово­дят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Разбавленные растворы ■проб анализируют по растворам 2-й серии.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­ция», работают либо в режиме «концентрация» и результат получают на табло ■в мкг/см³, либо в режиме «поглощение» методом, «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со сня­тием показателей по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничива­ющих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раст­вора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

3. Обработка результатов

.3.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в мм и строят градуировочный график в координатах; с — концентрация определяемого элемента в градуировочном растворе, мкг/см³, L — высота пиков, мм. При измерении поглощения линии определяемого эле­мента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: с — концентрация определяемого элемента в градуировочном ра­створе, мкг/см'-. Л' — показания стрелочного или цифрового прибора. Получен­ный результат в мкг/см³ пересчитывают для получения результата в процентах по формуле

ni^-V
т-1000

100,

где «і — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом ра­створе, мігк.Лсм?¹;

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса пробы, мг;

1000—коэффициент пересчета мг в мкг. При разбавлении пробы получен­ный результат необходимо умножить на 5.

При расчетах необходимо учесть контрольный опыт, если содержание каль­ция, магния и марганца в нем сравнимо с содержанием их в анализируемом растворе.

Если содержание кальция, магния и марганца в контрольном опыте значи­тельно меньше содержания их в пробе цинкового купороса, то контрольным раствором пренебрегают.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, железа, свинца, никеля и кадмия

   2. Сущность метола.

Метод основан на измерении величины поглощения линий меди 324,7 нм, железа 248,3 нм, свинца 283,3 нм, никеля 232,0 нм, кадмия 228,3 нм при введе­нии растворов проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Настоящий метод предназначен для определения в цинковом купоросе мас­совой доли меди — от 0,0005 до 0,01 %, железа — от 0,005 до 0,1 %, свинца и кадмия — от 0,001 % до 0,02 % , никеля — от 0,002 до 0,01 % .

Спектрофотометр атомио-абсорбциовный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2-Ю⁶—6-1Ю® Па (5—6 атм) в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 800 °С.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1 : 3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и раствор 1 : 4.

Свинец по ГОСТ 3778—77.

Кадмий по ГОСТ 1467—77.

Медь по ГОСТ 859—78.

Железо, полученное карбонильным способом.

Никель по ГОСТ 849—70.

Раствор А меди. 1,000 г меди растворяют в 20 см³ царской водки, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 20 см³ соляной кислоты. Получен­ный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до мет­ки водой и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 1 мг меди.

Раствор Б железа. 1,000 г металлического восстановленного железа раст­воряют в 10 см³ соляной кислоты и, нагревая, добавляют 2—3 капли азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см^в, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 1 мг железа.

Раствор В свинца. 1,000 г металлического свинца растворяют в 40 см³ азотной кислоты 1 :3. Полученный раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают, 1 см³ раствора со­держит 1 мг свинца.

Раствор Г никеля. 1,000 г металлического никеля растворяют в 15 см³ «царской водки» и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и пере­мешивают. 1 см³ раствора содержит 1 мг никеля.

Раствор Д кадмия. 1,000 г металлического кадмия растворяют в 10 см³ соляной кислоты и, нагревая, добавляют несколько капель азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 1 мг кадмия.

Из растворов А, Б, В, Г, Д определяемых элементов методом последова­тельного разбавления каждого в соотношении 1 : 10, 1 : 100 и 1 : 1000 готовят вспомогательные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см³ каждого элемен­та соответственно (раствор с содержанием определяемого элемента 1 мкг/см³ готовят для меди, кадмия и никеля).

Градуировочные растворы готовят в соответствии с табл. 4. Градуировоч­ные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³, куда вносят 15 см³ раствора соляной кислоты.

Таблица 4

5. Проведение анализа

3—12 г цинкового купороса в зависимости от величины навески прокалива­ют в муфельной печи при температуре 350—400 °С в течение 1 ч. 1,000—5,000 г прокаленного цинкового купороса в зависимости от величины определяемых эле­ментов, указанных в таблице, помещают в коническую колбу и растворяют при нагревании в 15—20 см³ раствора соляной кислоты, упаривают до влажных со­лей, наливают 15 см³ раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

При разложении проб готовят контрольный опыт в двух параллельных для учета чистоты используемых реактивах.

Анализируемые растворы и растворы для построения градуировочного гра­фика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину погло­щения линии:

меди—324,7 нм, железа—248,3 нм, свинца—283,3 им, никеля—232,0 и кадмия—228,3 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Измерения проводят в восстановительном режиме, используя в качестве ра­бочей зоны пламени участок, прилегающий к голубому конусу, по методу, из­ложенному в п. 1.3.

6. Обработка результатов

   2. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 1.4.1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Таблица 5

Разд. 4 (Введен дополнительно, Изм. № 3).

Приложение 2. (Исключено, Изм. № 3)ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной метал­лургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. И. Зеленская, Л. М. Шмурыгина, Л. Е. Вохрышева, В. Н. Макарцева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановле­нием Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.82 № 5047

3. Периодичность проверки —5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8723—75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­МЕНТЫ