---

* 9

Группа В 59

УДК 669.721.5 : 546.34.06 : 006.354

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения лития

Magnesium alloys.

Method for determination of lithium

гост
3240.10-76

ОКСТУ 1709

Срок действия

с 01.01.7f до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический

метод определения лития (при массовой доле лития от 10 до 25%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной линии лития при k_max = 670,8 нм, возбуждающейся в пламени ацетилен- воздух. Для устранения эффекта частичного гашения излучения лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах вводят раствор хлорида магния и соляную кислоту.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Раствор магния 20 г/дм³.

20 г магния растворяют в 300 см³ соляной кислоты, разбавлен­ной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбав­ляют водой до метки и перемешивают.

I см³ раствора содержит 0,02 г магния.

Литий углекислый, х. ч.

Стандартный раствор лития: 5,324 г предварительно высушен­ного при 100—105°С до постоянной массы карбоната лития поме-

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

щают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно подливают соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 1 мг лития.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5. 1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу перед проведением ана­лиза хранят в запарафинированных бюксах) растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, в стакане или конической кол­бе вместимостью 100 см³. Раствор переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, охлаждают, разбавляют до метки дистиллирован­ной водой и перемешивают. 10 см³ переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, добавляют 20 см³ соляной кислоты, разбавля­ют водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят конт­рольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670,8 нм.

Вводят раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.

Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контролируют работу прибора фотометриро- ванием градуировочного раствора, близкого по содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой угла наклона градуиро- вечного графика при вычислении результатов анализа предыду щих четырех растворов, фотометрирование которых повторяют.

5. 2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см вводят по 1 см³ раствора магния, добавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития, добавляют 20 см³ соляной кислоты. Ра­створы разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометри-

руют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений строят гра­дуировочный график.

(Изменененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по фор­муле

Wi- V -100

m- Vi

где mi — масса лития, найденная по градуировочному графику, г; V — объем исходного раствора, см³

;Vi — объем аликвотной части, см³;

т— масса навески пробы, г.

(Изменененная редакция, Изм. № 1).

Массовая доля лития, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,4

0,6

т 10 до 15

Св. 15 » 25

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли лития от 10 до 25% используют отраслевые стандартные образцы и стандарт­ные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в со­ответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Контроль точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

„

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канам, Т. Е. Забереико, В. А. Коренева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст*

венного комитета 28.12.76 № 2889

стандартов Совета Министров СССР от

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 804-72

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 8240.0—76

ГОСТ 5457-75

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

Разд. 2

Разд. 2

1.1

Разд. 2

Разд. 5

Разд. 5

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­

та СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1_г утвержден­ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87]

1