---

/о — интенсивность люминесценции анализируемого продук­та в присутствии трилона Б;

m_Zn— масса добавленного цинка, мг;

/zn — интенсивность люминесценции анализируемого продук­та с добавлением цинка.

Массу цинка в применяемых реактивах (т₀) в миллиграммах вычисляют по формуле

где 7'_х — интенсивность люминесценции буферного раствора;

1'о — интенсивность люминесценции буферного раствора с грилоном Б;mzn — масса добавленного цинка, мг;

Лп — интенсивность люминесценции буферного раствора с добавкой цинка.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% при доверительной вероятности Р=0,95.

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фото­электрической приставкой ФЭП-1 (или другая установка анало­гичной конструкции) или фотометр пламенный ПФМ.

Фотоумножители типа ФЭУ-22, ФЭУ-51, ФЭУ-38.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 или пропан и бутан в баллонах.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Распылитель.

Горелка.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 2(4) —100 по ГОСТ 1770—74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908—80 или чашка из фторопласта-4 вместимостью 100 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевой аппаратуре или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие К, Na, Li, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий по 0,01 мг К, Na, Li в 1 мл (раствор А).

Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить во фто­ропластовой или кварцевой посуде.

В три мерные колбы помещают по 20 мл воды и объемы раст­вора А, указанные в табл. 2. Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

ПО см³ (100 г) продукта, взятого по объему цилиндром с по­грешностью не более 1 см³, помещают в кварцевую чашу или фто­ропластовую чашку, упаривают (в два приема) досуха под инфра­красной лампой (или на графитовой плитке) в условиях, исклю­чающих попадание загрязнений.

Таблица 2

В кварцевую чашку с сухим остатком вводят пипеткой 10 см³ воды, тщательно перемешивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм) натрия 589,0—589,6; калия 766,6 и лития 670,8, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

Проводят фотометрирование воды, применяемой для приготов­ления растворов, а также анализируемого раствцра и растворов сравнения в порядке возрастания концентрации примесей натрия, лития и калия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимальной концентрации примесей, и вычис­ляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, по­лученный при фотометрировании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят граду­ировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, масовую долю примесей в пересчете на продукт— на оси абсцисс. Массовые доли натрия, лития и калия находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, относитель­ное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Аппаратура, реактивы и растворыПрибор для определения мышьяка состоит из кварцевого ста­канчика вместимостью 10 см³, закрывающегося полой притертой пробкой (стаканчик и пробка герметически соединяются с по­мощью резинок), в которую впаяна трубка длиной 50—60 мм, диа­метром 5—6 мм.

В трубку помещают неплотный тампон из ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. К трубке на каучуке присоеди­няют капиллярную трубку длиной 50 мм, наружным диаметром 5—6 мм, внутренним диаметром 0,5 мм.

Перед определением на конец капиллярной трубки наклады­вают бромнортутную бумагу, сверху — фильтровальную бумагу и обе бумаги с помощью резинки плотно натягивают и закрепляют.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6(7)—2—5, 6(7)—2—25 и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Чаша 20 по ГОСТ 19908—80.

Бумага бромнортутная, готовят по ГОСТ 4517—87.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517—87.

Веда дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,05 см³ раствора сер­ной кислоты на каждый литр воды или вода деминерализованная.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­ленная 1:5.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, раствор с массовой долей 1%.

Натрий дигидроарсенат 1-водный (натрий мышьяковокислый однозамещенный 1-водный).

Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 10% в соляной кислоте; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий 1 мг мышьяка (V) в 1 см³, готовят сле­дующим образом: 2,445 г 1-водного однозамещенного мышьяково­кислого натрия растворяют в небольшом количестве воды в мер­ной колбе и доводят объем раствора до метки. Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,00010 мг As (V) в 1 см³. Разбавленные растворы должны быть свежеприготовлен­ными.

Спирт этиловый ректификованный технический пр ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой долей 5%.

Цинк гранулированный.

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это­го в три стаканчика приборов для определения мышьяка помеща­ют по 2,5 см³ воды, содержащей соответственно 0,00005; 0,00010 и 0,00020 мг мышьяка, в четвертый такой же стаканчик мышьяк не добавляют (контрольный раствор).

К растворам прибавляют по 2,5 см³ раствора соляной кислоты, по 0,1 см³ раствора хлорида олова (II) и по 1 г гранулированного цинка. Приборы после добавления цинка быстро закрывают проб­кой и выдерживают 1,5—2,0 ч при комнатной температуре. По ис­течении указанного времени снимают бромнортутные бумаги.

(Измененая редакция, Изм. № 2).

11,0 см³ (10,0 г) продукта, взятого по объему пипеткой с по­грешностью не более 0,2 см³, помещают в кварцевую чашу, при­бавляют 0,2 см³ раствора сернокислого натрия и выпаривают до­суха на водяной бане или электроплитке при небольшом нагреве, не допуская кипения. Сухой остаток растворяют и переносят в стаканчик прибора для определения мышьяка 2,5 см³ раствора .-соляной кислоты и 2,5 см³ воды. Далее определение проводят, как описано в п. 4.10.2.1.

Окраску пятна на бромнортутной бумаге от анализируемого ра­створа сравнивают с окраской пятен на бромнортутных бумагах от растворов сравнения.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если наблюдаемая окраска пятен от каждой из двух проб анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски пят­на от раствора сравнения, содержащего 0,00010 мг мышьяка, а интенсивность окраски пятна от контрольного раствора будет зна­чительно меньше окраски пятна от раствора сравнения, содержа­щего 0,00005 мг мышьяка.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. Xs 2).

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Пипетки 6(7)—2—25, 6(7)—2—5 и 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В-1 —100 ТХС или колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 2(4)—100 по ГОСТ 1770—74.

Чаша 50(100) по ГОСТ 19908—80.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Вода бромная; готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрий углекислый по ГОСТ 33—79, х. ч., раствор с массовой долей 1%.

Раствор, содержащий SO₄, готовят по ГОСТ 4212—76. Соот­ветствующим разбавлением полученного раствора готовят раствор, содержащий 0,01 мг SO₄ в 1 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это­го в пять стаканов или конических колб помещают по 20 см³ воды,, содержащих соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг SO₄. В шестой такой же стакан или колбу сульфаты не добавляют (контрольный раствор).

В каждый раствор прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см³ раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин и через 30—40 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколори­метре с синим светофильтром (Л.=415—420 нм) по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу сульфатов в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

133 см³ (120 г) продукта марки ос.ч. 25—5, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см³, или 22,0 см³ (20 г)' продукта марки ос.ч. 17—4, взятого по объему пипеткой с погреш­ностью не более 0,2 см³, помещают в кварцевую чашу, прибавля­ют 0,2 см³ раствора углекислого натрия, 0,5 см³ бромной воды и выпаривают досуха в несколько приемов на электроплитке при небольшом нагреве, не допуская кипения, в боксе из органическо­го стекла. Сухой остаток растворяют в 25 см³ воды и раствор пе­реносят в стакан или коническую колбу. Затем к раствору добав­ляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и, при помешивании, по каплям 3 см³ раствора бария хлористого. Температура анализируемого раствора и растворов сравнения пе­ред прибавлением раствора хлористого бария должна быть 20—25°С. Далее проводят анализ, как указано в п. 4.11.2.

Массу сульфатов в миллиграммах определяют по градуировоч­ному графику.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствода будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0,04 мг SO₄.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально. При этом продукт считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции одновременно приготовленного раствора сравнения, с массой SO< 0,04 мг.

При разногласиях в сщенке массовой доли сульфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-56М.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Бюретка на 50 см³ с оттянутым носиком.

Колба Кн-1—50—14/23 (19/26) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1 (2) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом приборе с прибавлением 1 см³ раствора гидрооки­си калия на каждые 500 см.³ перегнанной воды или вода демине^ рализованная.

Калий гидроксид, ос.ч. 18—3 или калия гидроокись по ГОСТ '24363—80, х.ч., раствор с массовой долей 4%.