СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения алюминия

Magnesium alloys.

Methods for determination of aluminium


гост 3240.1—76









О КСТУ 1709


Срок действия установлен


с 01,01.7В

до 01.01.9S






























Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атом­но-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 12%) и фотометрический метод опреде­

ления алюминия (при массовой доле алюминия от 0,003 до 0,4%), (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0—76.

  2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

    1. Сущность метода

Метод основан на выделении алюминия из раствора добавле­нием бензойнокислого аммония. После растворения осадка в со­ляной кислоте алюминий связывают при нагревании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты .(трилон Б), которую прибавляют с избытком. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка при pH 5,5— 5,8, применяя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издания официальное

ерепечатка воспрещен

»



  1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор, разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор, разбавленный 1:5.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75.

Раствор буферный с pH 5,8; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см3 воды и при­бавляют 20 см3 уксусной.кислоты.

Аммоний бензойнокислый, 10 и 0,5%-ный растворы.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор; гото­вят и хранят по ГОСТ 4919.1—77.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор; готовят и хра­нят по ГОСТ 4919.1—77.

Цинк по ГОСТ 3640—79.

С

тетрауксус-

оль динатриевая этилендиамин

ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор: 18,613 г трилона Б растворяют в 600 см3 воды, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б определяют следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см3 соляной кис­лоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбав­ляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.

10 см3 этого раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, вводят 1—2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют аммиа­ком до желтой окраски. В колбу приливают 20 см3 буферного рас­твора и титруют раствором трилона Б с использованием ксилено­лового оранжевого до перехода окраски раствора из красной в желтую.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле










масса навески цинка, взятая для установки титра, г;

объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­

вание, см3;

2,423 — коэффициент пересчета цинка на алюминий

.


Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823—78, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3: 10,95 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 см3 уксусной кислоты и разбавляют до 1 дм3 водой.

Соотношение раствора трилона Б и раствора уксуснокислого

цинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 раствора трилона Б и раз­бавляют водой до 100—150 см3. Раствор нейтрализуют аммиа­ком, разбавленным 1:5, до желтой окраски метилового оранжево­го, добавляют 20 см3 буферного раствора, несколько капель ин-

и катора и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.

Соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора ук­суснокислого цинка (К) вычисляют по формуле






о бъем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3; объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование раствора трилона Б, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

Массу навески сплава берут в зависимости от содержания алюминия в количестве, указанном в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля
алюминия, %


Масса навески сплава, г











От 0,5 до 2,0


>

(5 0,35 0,2

2,0

4,0

8,0

10,0

4,0

> 8,0

> 10,0

> 12,0

Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавля­ют 20 см3 воды и небольшими порциями 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания растворения добавляют нес­колько капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота.

Охлажденный раствор нейтрализуют аммиаком до образова­ния мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кис­лоты, разбавленной 1:1, приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и осторожно нейтрализуют раствор по бумаге «конго» со­ляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски бумаги «конго» из красной в фиолетовую

.



К раствору прибавляют 25 см3 10%-ного раствора бензойно- кислого аммония, разбавляют горячей водой до 300 см3, переме­шивают стеклянной палочкой и нагревают до кипения.

После выпадения осадка стакан снимают с плиты, оставляют на 10—15 мин в теплом месте и отфильтровывают на двойной фильтр средней плотности.

Стакан и осадок промывают 6—8 раз 0,5%-ным раствором бензойнокислого аммония. Осадок смывают струей горячей воды в тот же стакан, где проводилось растворение навески, затем фильтр промывают 25 см3 горячей соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой. Раствор нагревают до полного растворения осад­ка, выпаривают до объема 100 см3 и прибавляют раствор трилона Б 20—25 см3. Затем раствор нагревают до кипения, нейтрализу­ют аммиаком до желтой окраски, метилового оранжевого, прибав­ляют 20 см3 буферного раствора, охлаждают, добавляют 5—7 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют ло формуле

ГКз— (Vv/OJT-ИЮ

где Из — объем раствора трилона Б, добавленный к испытуемому раствору, см3;

— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

К — соотношение концентраций раствора трилона Б и раст­вора уксуснокислого цинка;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 алюми­ния;

m масса навески, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па< раллельных определений не должны превышать значений, ука­занных в табл. 2.

А

Массовая доля
алюминия. %

бсолютные допускаемые расхождения, %

0,05 0,15

8,0 » 12,0,2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,5 до 12% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы пред­приятия, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78.

Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли алюминия, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АЛЮМИНИЯ

  1. Сущность метода

Метод основан на образовании алюминием с эриохромциани- ном /? комплексного соединения при pH 5,8, окрашенного в мали­ново-красный цвет. Окрашенный раствор фотометрируют при Лтах^бЗЙ НМ.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и Спектрофотометр типа СФ-4А или

ФЭК-56 или ФЭК-60.


растворы


■и


отоколориметр


типа



Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, перегнанная, растворы разбавленный 1:1 и 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор, разбавленный 1:5.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.

Эриохромцианин /?, 0,05%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г эриохромцианина R растворяют в 195 см3 воды с добавлением 5 см3 уксусной кислоты.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75.

Раствор буферный с pH 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды и приливают 20 см3 уксусной кислоты.

Бумага «конго».

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.

Посуда, промытая кипячением с соляной кислотой и бидистил- лированной водой.

Кислота фениларсоновая, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор; готовят следую­щим образом: 1 г трилона Б растворяют в 95 см3 воды с добавле­нием 5 см3 этилового спирта.



Магний по ГОСТ 804—72 степени чистоты не менее 99,9%, со­

держащий не более 0,003% алюминия.

Алюминий по ГОСТ 11069—74 марки А195.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия раст­воряют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

  1. см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 и доводят до метки водой.

  1. см3 раствора Б содержит 0,001 мг алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3

3.3.1. (Исключен, Изм. № 1).

.3. Проведение, анализа
  1. Проведение анализа при отсутствии циркония и бериллия

Массу навески сплава 0,1 г растворяют в 10 см3 соляной кис­лоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3.

При массовой доле алюминия в сплаве до 0,009% фотометри- руют весь раствор. При массовой доле алюминия в сплаве свыше 0,009% отбирают аликвотные части, указанные в табл. 3, из мерной колбы вместимостью 100 см3, которуют доливают до мет­ки водой и перемешивают. Приливают 20—30 см3 воды, нейтра­лизуют раствором аммиака по бумаге «конго» до темно-сирене-

вого цвета.

К нейтрализованному раствору прибавляют пипеткой 2 см3 аскорбиновой кислоты, 2 см3 эриохромцианина Р и выдерживают в течение 15 мин. Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

О

Массовая доля
алюминия, %

бъем аликвотной части
раствора, см3

О

Весь раствор 20

т 0,003 до 0,009

Св. 0,009 » 0,04

» 0,04 » 0.2

» 0,2 » 0,4

Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных ра­створов при Атах = 538 нм, пользуясь соответствующими кювета­ми. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



  1. Проведение анализа в присутствии циркония

0,5 г навески растворяют при нагревании в 15 см12345 соляной кис­лоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 50 см3 горячей воды. Раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавля­ют 5 см3 фениларсоновой кислоты на каждый 1% циркония в сплаве и раствор осторожно нагревают до кипения. Охлажден­

н

рильтру-

ый раствор доводят до метки водой, перемешивают и ют.

В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают аликвотные части раствора, указанные в табл. 4.

Таблица 4

О

Массовая доля
алюминия, %

25
10

2 I

бъем аликвотной части
раствора, см3



  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю алюминия (XJ в процентах вычисляют по формуле

у т • 1 і • 100

Аі ”* <■“’

где т — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;

Vj — объем исходного раствора, см3;

V2 объем аликвотной части раствора, см3;

ті масса навески сплава, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 5.

Таблица 5

А

Массовая доля
алюминия. %

0,001 0,004 0,01 0,02 ода

бсолютные допускаемые
расхождения. % 67оказывают, однако для идентифицирования условий распыления анализируемых, а также градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот, а также основы спла­ва в градуировочных и анализируемых растворах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 перегнанная, плотностью 1,12 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.