Страница 2: ГОСТ 6689.6-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца (67821)

В качестве раствора сравнения используют часть раствора пробы, в которой марганцовую кислоту восстанавливают до двух­валентного марганца добавлением по каплям раствора азоти­стокислого натрия.

Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в стакан вместимос­тью 250 см³, добавляют 20 см³ азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раст­воряют при нагревании. Стекло или пластинку.и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного со стояния. Затем добавляют 100 см³ воды и раствор с осадком вольфрамовой кислоты выдерживают на горячей бане 5—10 мин. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 6—8 раз горячей азотной кислотой (1 :100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 250 см³. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат упаривают до объема около 50 см³. К раствору добавляют 10 см³ ортофос- форной кислоты и 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почта до кипения и выдерживают на водяной бане при температуре 90°С в течение 20 мин и далее анализ проводят, как указана в п. 3.3.1.

Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 см³ азотной кислоты (1 : Г), 1—2 см³ фтористоводо­родной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 20 см³ серной кислоты и упаривают до на­чала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. К охлажден­ному остатку добавляют 30 см³ воды и растворяют при нагрева­нии.

При массовой доле марганца в сплаве менее 0,05% раствор переносят в стакан вместимостью 100 см³, разбавляют водой до 50 см³, добавляют 10 см³ ортофосфорной кислоты, 0,3 г йодно­кислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

В случае анализа сплавов, содержащих хром, оптическую плот­ность раствора измеряют при 545—565 нм и используют градуиро­вочный график, построенный при этой же длине волны.

В стаканы вместимостью по 100 см³ помещают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 7,0 см³ стандартного раствора А марган­ца (азотнокислый раствор для проведения анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 или сернокислый раствор для проведения анализа по п. 3.3.3 при определении марганца от 0,001 до 0,01%) или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см³ стандартного раствора Б марганца (азотнокис­лый раствор для анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 и сернокислый рас­твор для анализа по п. 3.3.3 при массовой доле марганца от 0,01 до 0,5%), добавляют по 15 см³ азотной кислоты (1:1) и кипятят до удаления оксидов азота или добавляют по 10 см³ серной кис­лоты. К растворам прибавляют по 5 см³ ортофосфорной кислоты, по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как ука­зано в п. 3.3.1. Для сплавов, содержащих хром, оптическую плот­ность раствора измеряют при 545—565 нм. При применении стан­дартного раствора А марганца оптическую плотность растворов градуировочного графика измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см, а при исполь­зовании стандартного раствора Б — 5 см.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ последовательно помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см³ стандартного раст­вора А марганца или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см³ стандарт­ного раствора Б марганца, доливают до метки водой, перемеши­вают и измеряют оптическую плотность, как указано в пп. 3.3.1 и З.З.4.1.

_v Оті*100 ₍ , ш

где пг_х— масса марганца, найденная по градуировочному гра- фику, г;

т — масса сплава, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАРГАНЦА

Метод основан на измерении абсорбции света атомами мар­ганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2 моль/дм³ растворы.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Марганец по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1. см³ раствора содержит 0,0001 г марганца.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагре­вании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

2. см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при на­гревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

см³ раствора содержит 0,1 г никеля-

3. Проведение анализа

   1. Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома, вольфрама и титана

Навеску сплава массой (табл. 4) растворяют при нагревании в 10—20 см^123456789 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см³ раствора пробы пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Таблица 4

4. О

   Массовая доля марганца, %

   Масса навески, г

   2

   1

   0,1

   20

   10

   бъем стандартного
   раствора меди или
   никеля, см³Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл. 4) растворяют при нагревании в 10—20 см³ азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см³ горя­чей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровы­вают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1 : 100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% Ю см³ раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.

4. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ поме­щают 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора марган­ца, что соответствует 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг марганца. Во все колбы добавляют по 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты. При масссовой доле марганца менее 0,05% добавляют аликвотные объемы стандартных растворов (см. табл. 4) меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1. По полу­ченным данным строят градуировочный график.

3. Обработка результатов

1. Массовую долю марганца (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х₂=• 100,
ш

тд$С—концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем раствора пробы, см³;

m— масса навески пробы, г.

2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Контроль точности результатов анализа проводят по Го­сударственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых спла­вов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок или со­поставлением результатов, полученных фотометрическим или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.











ИНФОРМАЦИОННЫЕ




АННЫЕ




1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР'




РАЗРАБОТЧИКИ




В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. И. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева




2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ




Постановлением Ко­




митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167




3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.6—80




4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ




Обозначение НТД, на который
дана ссылка




Номер пункта, раздела




ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 84—76

ГОСТ 492—73

ГОСТ 849—70

ГОСТ 859—78

ГОСТ 1277—75

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4197—74

ГОСТ 4204—78

ГОСТ 4208—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 6008—90

ГОСТ 6552—80 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 10484—78

ГОСТ 19241—80

ГОСТ 20478—75 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 25086—87




Вводная часть

4.2

4.2

2.2

4.2

3.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2

2-2; 3.2; 4.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2; 3.2

Разд. 1

2.2; 3.2; 4.2 Вводная часть

2.2

2.2; 3.2

Разд. 1; 2.4.3; 3.4.3

4.4.3




























































































































































































































































Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Р. Н. Корчагина

Сдано в наб. 26.06.92. Поди, в печ. 20.08.92. Усл. п. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд. л. 0,77.

Тир. 730 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак, 1322

1От 0,001 до 0,02 включ.

2Св. 0,02 » 0,05 »

3» 0,05 » 6,0 »

4Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-

5воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными

6растворами.

74.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

8Навеску сплава (см. табл. 4) растворяют при нагревании в

9 см³ смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раствором соля­ной кислоты. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см³ раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раствором соляной кислоты. Из­меряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром

Навеску сплава (см. табл. 4) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—20 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ сер­ной кислоты (1 : 1) и упаривают до появления белого дыма сер­ной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см³ воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см³ раствора пробы переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.

Скачать бесплатно