---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг С1,

для препарата чистый — 0,050 мгС1,

2 см³ 25%-ного раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотно­кислого серебра..

При необходимости вводят поправку на содержание хлоридов в применяемом для растворения объеме азотной кислоты.

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой систе­мой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2;

микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор типа ПС-18;

лампа инфракрасная; .

„ угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточен на конус, нижний электрод диаметром 6 мм — с цилиндрическим каналом диаметром 3,2 мм и глубиной 7 .мм;

фотопластинки «панхром» или «изохром», светочувствительно­стью 32—45 ед.;вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (пара-метнламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71; натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ СТ СЭВ 223—75;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

висмут азотнокислый основной (ч.д. а.) или висмута (III) окись (х. ч.) по настоящему стандарту проверенные на отсутствие опре­деляемых элементов в условиях данной методики, при наличии примесей их определяют’методом добавок и учитывают при пост­роении градуировочного графика;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., 25%-ный раствор;

растворы, содержащие определяемые элементы, готовят по ГОСТ 4212—76;

проявитель метолгидрохиноновый готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллическо­го углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³ перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смеши­вают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, пере­мешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Для приготовления каждого образца 25,5 г основного азотно­кислого висмута (соответствуют 20 г окиси висмута) или 20 г оки­си висмута, не содержащих определяемых элементов, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновуй или квар­цевую чашку; при применении основного азотнокислого висмута навеску растворяют в 50 см³ раствора азотной кислоты и выпари­вают досуха на воздушной бане (70—80°С) при перемешивании, получений порошок прокаливают на электроплитке до полного удаления окислов азота.

Затем прибавляют количества определяемых элементов (в виде растворов, содержащих ОД и 1 мг/см³), указанные в табл. 2, и высушивают под инфракрасной лампой. Полученный порошок про-Таблица 2

Содержание примесей в образцах, мг

ГОСТ 10216—75 Стр. 9

каливают в муфельной печи при 450—500°С в течение 3 мин, охлаждают и растирают агатовым пестиком в течение 3 ч. Чтобы проверить гомогенность образцов, делают по 20 определений для каждого образца в условиях данной методики.

Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока.

Сила тока, А 5 ±0,5

Напряжение, В 220—200

Ширина щели, мм 0,01

Дуговой промежуток, мн ... . 2

Экспозиция, с 40.

Перед съемкой угольные электроды предварительно ' обжигают в дуге постоянного тока в течение 15—20 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму’для контроля на отсутствие в электродах определяемых элементов.

'После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят 0,15 г предварительно растертой анализируемой пробы, зажигают дугу и внимают спектрограмму. Так же посту­пают с образцами, содержащими примесь определяемых элемен­тов'. Спектры анализируемого препарата и образцов снимают на одной фотопластинке 2—3 раза.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.

Затем проводят фотометрирование аналитических спектраль­ных линий, измеряя почернение линий каждой примеси и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, (нм):

Fe — 302,06,

Са — 422,67,

Mg—-279,55,

Си — 324,75,

Na — 330,23; 588,99; 589,59,

РЬ — 283,31.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность почернений аналитических спектральных линий соответствующих примесей и соседнего фона (AS) для ана­лизируемой пробы не будет превышать разности почернений для соответствующих образцов.

«Г

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-Зп, Бо-5п, Б-6, обернутые в светонепро­ницаемую бумагу.

Группа фасовки: IV и V.

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Препарат должен быть принят техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответстаие окиси висмута (III) требованиям настоящего стан­дарта при соблюдейии потребителем условий хранения препара­та, установленных стандартом.

Гарантийныщсрок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечений гарантийного срока хранения препа­рат должен быть проверен на соответствие требованиям настоя­щего стандарта.Группа Л51

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 10216—75 Реактивы. Висмута (III) окись. Техничес­кие условия

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 № 3210

Дата введения 01.04.89

Вводная часть. Первый абзац Исключить слова: «Окись висмута не ядовита, не огнеопасна и не взрывоопасна».

Раздел 1 дополнить пунктом 1.1а (перед пунктом 1.1):

«1.1а. Окись висмута (III) должна быть изготовлена в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденно­му в установленном порядке».

Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Раздел 2 дополнить пунктом 2.2:

«2.2. Массовые доли хлоридов, кальция, магния и натрия изготовитель опре­деляет периодически в каждой 20-й партии».

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025—86;

дополнить абзацами:

«При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. и^-fо класса точ-ности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 20'0 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 250» на «должна быть не менее 280».

Пункт 3.2. Второй абзац до слов «раствор количественно» изложить в новой редакции:

«При этом 0,2500—0,2700 г препарата растворяют в стакане вместимостью 50 см⁵ в 4, см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %»;

третий абзац. Заменить слова: «Содержание» на «Массовую долю»;

экспликация к формуле. Первый и третий абзацы изложить в новой редак­ции: «где V — объем раствора ди-а-ЭДТА концентрации точно с (ди-Па-ЭДТА) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;»; «0,00233 — масса оки­си висмута (III), соответствующая 1 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно с (ди-Ь1а-ЭДТА) =0',01 моль/дм³, г»

последний абзац изложить в новой редакции:

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличаю­щимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем:

«Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности /’=0,95».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы с массовыми долями 5 и 25%> готовят по ГОСТ 4517—87;

стакан В(Н)—1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см³ раствора со­ляной [кислоты с массовой долей 25 % при нагревании на водяной бане (в про­цессе растворения комочки препарата необходимо растирать стеклянной палоч­кой). Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на во­дяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предваритель­но высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

второй абзац. Заменить слова: «б %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 5 °/о»;

дополнить абзацами:

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % доверительной вероятности Р=О,95».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

«3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4— —74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом 0,250 г препарата помещают в колбу (К—2—250—34 ТХС по ГОСТ 215336—82) прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в 2,5 см³ раство­ра соляной кислоты с массовой долей 2,5 % (готовят по ГОСТ 4'517—,87) и при­бавляют 40 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74, при­бавляя 7,5 см³ раствора гидроокиси натрия (вместо 5 см³)»;