Страница 2: ГОСТ 5869-77. Реактивы. Ангидрид фталевый. Технические условия (67750)

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,1 моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Бюретка 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ и растворяют в 100—150 см³ во­ды при нагревании. После полного растворения раствор охлаж­дают до 50—70°С, прибавляют 5 см³ серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют из бюретки 10 см³ раст­вора марганцовокислого калия, постепенно в течение 3 мин при перемешивании 0,5 г йодистого калия и избыток марганцовокис­лого калия титруют раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность при титровании контрольного и анали­зируемого растворов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,2 см³;

для препарата чистый — 2,4 см³;

раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

При разногласиях в оценке массовой доли малеинового ангид­рида анализ проводят полярографическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 27184—86 в фарфоровом тиг­ле из навески массой 20,06 г для препарата квалификации чистый для анализа и 2,00 г для препарата квалификации чистый с пред­варительным удалением фталевого ангидрида на песчаной бане. Прокаливание ведут при 600—700°С.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавля­ют 40 см³ воды и нагревают до растворения препарата. Раствор ■охлаждают и выдерживают в водяной бане при 10—15°С в те­чение 20 мин, изредка перемешивая. Выпавшие кристаллы от­фильтровывают через обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см³. Стакан и осадок на фильтре дважды промывают холодной водой, собирая промывные воды в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для ■определения хлоридов по п. 3.7.

20 см³ приготовленного раствора (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³, при­бавляют 5 см³ воды и далее определение проводят фототурбиди- метрическйм или визуально-нефелометрическим методом (спо­соб 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 10 см³ раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препара­та), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с мет­кой на 25 см³), прибавляют 5 см³ воды и далее проводят опреде­ление фототурбидиметрическим (способ 1) или визуально-нефе­лометрическим (в объеме 20 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 20 см³ воды, 1 см³ соляной кислоты, 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, перемеши­вают и нагревают до растворения препарата. В горячий раствор добавляют 5 см³ аммиака, тщательно перемешивают до полного растворения прилипших к стенкам колбы кристаллов, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего 'стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.

Допускается проводить определение из остатка после удале­ния фталевого ангидрида 2,2'-дипиридиловым методом с предва­рительным восстановлением аскорбиновой кислотой.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ прово­дят сульфосалициловым методом.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 1,00 г препа­рата квалификации чистый помещают в фарфоровую чашку диа­метром 4—5 см и нагревают на песчаной бане до полного уда­ления препарата. К остатку прибавляют 0,5 см³ уксусной кисло­ты, 5 см³ воды и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой ос­таток растворяют в 10 см³ горячей воды, количественно перено­сят в колбу вместимостью 100 см³ с притертой или резиновой пробкой, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 30 см³ и далее определение проводят серово­дородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг,

1. см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммо­ния, 10 см³ сероводородной воды.

3.5.—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: ПІ, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие фталевого ангид­рида требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Фталевый ангидрид — горючее вещество. Пыль его, взве­шенная в воздухе, взрывоопасна. Нижний предел взрываемости пыли 12,6 г/м³. Осевшая пыль пожароопасна. Температура вос­пламенения аэрозоля 160°С, температура самовоспламенения аэ­розоля 545°С. Минимальная объемная доля кислорода для го­рения 14%.

Для тушения применяют распыленную воду или воздушно-ме­ханическую пену.

Все лабораторные работы следует проводить в вытяжном шкафу.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

ИРЕА

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. № 1499

3. Срок проверки 1993 г.

Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5869—67

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
   ГОСТ 1770—74	3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1
   ГОСТ 2603—79	3.3.1.1
   ТОСТ 3118—77	3.2.1.1, 3.3.1.1
   ГОСТ 3885—73	2.1.3.1, 4.1
   ГОСТ 4204—77	3.3.2.1
   ГОСТ 4232—74	3.3.2.1
   ГОСТ 4328—77	3.2.1.1, 3.2.2.1
   ГОСТ 4517—75	3.2.2.1
   ГОСТ 4919.1-77	3.2.1.1
   ТОСТ 5850—72	3.2.1.1, 3.2.2.1
   ГОСТ 5854—78	3.3.1.1
   ГОСТ 6709—72	3.2.1.1, 3.3.1.1
   ГОСТ 6995—77	3.2.1.1
   ГОСТ 9293—74	3.3.1.1
   ГОСТ 10555—75	3.8
   ГОСТ 10671.5—74	3.6
   ГОСТ 10671.7—74	3.7
   ГОСТ 17319—76	3.9
   ГОСТ 18300—87	3.2.1.1, 3.2.2.1
   ГОСТ 18995.4—73	3.4
   ГОСТ 20292—74	3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1
   ГОСТ 20490—75	3.3.2.1
   ГОСТ 24104—80	3.1а
   ГОСТ 25336—82	3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1, 3.3.2.1
   ГОСТ 25794.1—83	3.2.1.1, 3.2.2.1, 3.3.1.1
   ГОСТ 25794.2—83	3.3.2.1
   ГОСТ 27025—86	3.1а
   ГОСТ 27068—86	3.3.2.1
   ГОСТ 27184—86	3.5

6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстан­дарта СССР от 28.04.87 № 1457

ПЕРЕИЗДАНИЕ [март 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными. в '-сентябре 1982 г., апреле 1987 г. (ИУС 12—82, 8—87)Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалега

Сдййо В. иаб. 25.03.88. Подп. в печ. 25.05.88 1,0 усл. п. л. 1,0 усл, кр.-отт. 0,72 уч.-нзд. л.
Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов. 123840, Москва. ГСП.
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов. Ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1217.

Цена 5 коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ