---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ

о

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5869—77

Издание официальное

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

У

Группа Л53

ДК 547.584—41 :006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

А

ГОСТ
5869-77

НГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ Технические условия , Reagents.

Phtalic anhydride.
Specifications

ОКП 26 3492 0260 01

Срок действия с 01.07.78

до W.W.frj

Несоблюдение стандарта преследуется по закону £

Настоящий стандарт распространяется на реактив—фталевый ангидрид, представляющий собой кристаллический порошок или чешуйки белого цвета; растворим в спирте, бензоле; труднораство­рим в холодной воде, лучше — в горячей.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы: эмпирическая С₈Н₄0з.

структурная | J Z СО > ⁰

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 148,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Фталевый ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям фталевый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

I' |

I БИБЛИОТЕКА I

I ■» и ы м г» т I

Норма

Наименование показателя

1. Массовая доля фталевого ангидри­да (СаНзОз), %

2. Массовая доля малеинового ангид­рида (С₄Н₂0з), %, не более

3. Температура плавления, °С (препа­рат должен плавиться в интервале 1°С)

4. Массовая доля остатка после про­каливания в виде сульфатов, %, Не бо­лее

5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов для препарата ч. д. а. проводится только по тре­бованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Все взвешивания проводят на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Масса средней пробы должна быть не менее 265 г.

Массовую долю фталевого ангидрида определяют сразу же после вскрытия банки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Диметиловый желтый (диметиламиноазобензол), индикатор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77; раствор в метаноле кон­центрации 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) готовят следующим образом: 46 см³ концентрированной соляной кислоты, отмеренные с пог­решностью не более 1%, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, содержащую 20 см³ воды, охлаждают, доводят объем ме­танолом до метки и перемешивают. Коэффициент поправки раст­вора устанавливают в день работы по раствору гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) в присутствии раствора фенол­фталеина.

Мета нол-яд по ГОСТ 6995—77.

Метиленовый голубой (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Морфолин, высушенный над хлористым кальцием в течение су­ток и дважды перегнанный; раствор в метаноле концентрации 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) готовят следующим образом: 44 см³ мор­фолина, отмеренные с погрешностью не более 1%, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем мета­нолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке оран­жевого стекла (с притертой пробкой).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Смешанный индикатор, раствор в метаноле готовят следующим образом: 1,00 г диметилового желтого и 0,010 г метиленового голубого помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 125 см³ метанола и перемешивают до полного раст­ворения.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба мерная 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Колбы Кн-1—250—29/32, Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 2—2—50, 4—2*—1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

2,5000—3,0000 г препарата помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см³ и осторожно прибав­ляют пипеткой Мора 50 см³ раствора морфолина (пипетки напол­няют при помощи резиновой груши). Колбу закрывают, пере­мешивают круговыми движениями до растворения препарата и оставляют в покое при комнатной температуре. Через 5 мин к раствору прибавляют 0,2—0,4 см³ раствора смешанного инди­катора и титруют раствором соляной кислоты в метаноле кон­центрации 0,5 моль/дм³ до перехода Зеленой окраски раствора в жёлто-оранжевую (без зеленого оттенка).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

Массовую долю фталевого ангидрида (X) в процентах вычис­ляют по формуле

m ’ ’

где V — объем раствора соляной кислоты в метаноле кон­центрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

Vi — объем раствора соляной кислоты в метаноле кон­центрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,07406—масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора морфолина В метаноле концентрации 0,5 моль/дм³, г;

m— масса навески препарата, г;

Х₂— массовая доля малеинового ангидрида, определяе­мая по п. 3.3, %;

1,51 — коэффициент пересчета молекулярной массы малеи­нового ангидрида на молекулярную массу фталево­го ангидрида.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми не должны превышать 0,35% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1.1.—3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2. Метод прямого титрования

3.2.2.1. Аппаратура, реактивы У растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой

раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колбы Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74

.3.2.2J. Проведение анализа

Около 1,0000 г тонко растертого препарата помещают в кони­ческую колбу, прибавляют 75 см³ горячей воды, колбу закрыва­ют пробкой с воздушным холодильником, нагревают до полного растворения препарата, охлаждают до комнатной температуры, вынимают воздушный холодильник, прибавляют к раствору 0,2 см³ раствора фенолфталеина и титруют раствором гидрооки­си натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Массовую долю фталевого ангидрида (Л) в процентах вычис­ляют по формуле

_vV-0,03703 -100 1 _К1 V

лі= — 1,51-Лг,

ш

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 .моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,03703— масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г;

m— масса навески препарата, г;

1,51 — коэффициент пересчета молекулярной массы малеино­вого ангидрида на молекулярную массу фталевого ан­гидрида;

Xi — массовая доля малеинового ангидрида, определяемая по п. 3.3, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,35% при дове­рительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли фталевого ангидри­да анализ проводят методом прямого титрования.

З.2.2.1.—3.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Полярограф любого типа: катод — ртутный капающий элект­род;

анод — насыщений каломельный электрод.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)—0,2 моль/дм³ (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Ангидрид малеиновый по ГОСТ 5854—78.Раствор малеинового ангидрида массовой концентрации 0,2 мг/см³; готовят следующим образом: 0,200 г малеинового ан­гидрида помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, раство­ряют в ацетоне и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Колбы мерные 2(1) —1000—2, 1—100—2 по ГОСТ 1770—74. Пипетки 6—2—10 и 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1—150 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм № 2).

Для проведения анализа строят градуировочный график. Для этого готовят семь растворов сравнения: в семь стаканов вмести­мостью 150 см³ каждый помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора малеинового ангидрида, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 мг малеинового ангидрида. Затем объем раствора в каждом стакане доводят ацетоном до 20 см³, прибавляют по 50 см³ раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане до объема приблизительно 25 см³, разбавляют 20 см³ воды, количест­венно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая, до­водят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные растворы поочередно помещают в полярографиче­скую ячейку, пропускают через них азот в течение 10—15 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 1,1 В.

Измеряют высоты волн и строят градуировочный график, отк­ладывая на оси абсцисс массу малеинового ангидрида в милли­граммах, а на оси ординат соответствующие высоты волн в мил­лиметрах.

0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см³, растворяют в 20 см³ ацетона, прибавляют 50 см³ раствора соля­ной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема прибли­зительно 25 см³. Полученный раствор разбавляют 20 см³ воды, нагретой до 60—70°С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют воду той же температуры до объема 90—95 см³ и перемешивают. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор помещают в полярографическую ячейку, пропускают че­рез раствор азот в течение 10—15 мин, снимают полярограмму в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 1,1 Ви измеряют на ней высоту волны.

Температура и быстрота образования ртутных капель должны быть во время всего определения одинаковы. .

Массовую долю малеинового ангидрида (Л'₂) в процентах вы­числяют по формуле

X — ^m'iQQ
^Л2~ «г 1000 ’

где т— масса малеинового ангидрида, найденная по градуиро­вочному графику, мг;

mi— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 5% относительно вычисляемой концентрации при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1.3; 3.3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрации с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.