ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
БЗ 5—92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.32'766—41 : 006.354 Группа Л5Г
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
К
ГОСТ
4459—75
Технические условия
Reagents.
Potassium chromate.
Specifications
ОКП 26 2113 1410 07
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на хромово-кислый калий, представляющий собой мелкие кристаллы желтого цвета, растворимые в воде.
Формула К2СГО4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 194,20.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Хромово-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По физико-химическим показателям хромово-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Таблица 1
$ Наименование показателя |
Норма |
|||
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 1413 04 |
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 1412 05 |
ЧИСТЫЙ (ч.) ОКП 26 2113 1411 06 |
||
1. Массовая доля хромово-кислого калия (КгСгО4), %, не менее |
99,5 |
99,5 |
99,0 |
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,001 |
0,003 |
0,005 |
|
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
0,003 |
0,005 |
|
4. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более |
0.01 |
0,02 |
0,03 |
|
5. Массовая доля алюминия (А1), •/о, не более |
0,002 |
0,003 |
0,005 |
|
6. Массовая доля железа (Fe), %, |
|
Не нор- |
Не нор- |
|
не более |
0,003 |
мируется |
мируется |
|
7. Массовая доля кальция (Са), •%, не более |
0,002 |
0,003 |
0,004 |
|
.8. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,03 |
0,05 |
Не нор- |
|
9. pH раствора препарата с мае- |
|
|
мируется |
|
совой долей 5%: |
8,6—9,8 |
8,6—9,8 |
8,6—9,8 |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Хромово-кислый калий раздражает кожу и слизистые, вызывая их изъязвления. Вдыхание аэрозолей приводит к прободению носовой перегородки, поражению органов дыхания. Поражает печень, почки, желудочно-кишечный тракт, сердечно-сосудистую систему. Канцероген. Способен вызывать аллергические заболевания в производственных условиях, хромовые дерматиты. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/м3 (в пересчете на СгО3) по ГОСТ 12.1.005—88. Вещество 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, соблюдать правила личной гигиены, а также не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.
(Введен дополнительно, Изм. Л» 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления необходимы местные.- вытяжки.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — поГОСТ 3885—73.
Массовую долю сульфатов, алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Отбор проб — по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 440 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли х р о м о в о-к и с л о- г о к а л и я
Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74; :
’ колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3;
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 20%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—87, раствор концентрации c(Na2S2Os5H2O) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 12 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода ок- риски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 1 см® раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски в светло-зеленую.
Коэффициент поправки 5-водного серноватисто-кислого натрия устанавливают в солянокислой среде.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без анализируемого препарата.
Обработка результатов
Массовую долю хромово-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
(Г—Vj).0,006473-100
Л= ,
m
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат- ния концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
m—масса навески препарата, г;
0,006473 — масса хромово-кислого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и приборы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82’
стакан’В (Н)-1—600(400) ТХС по ГОСТ 25336—86; '
цилиндр 1—500 или мензурка.500 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 300 см3 горячей воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105—110 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый—1 мг;
для препарата чистый для анализа — 3 мг;
для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ±45%, для препарата «чистый для анализа» ±15% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 2) или фототурбидиметрическим (способ 2) методом, прибавляя к фильтрату 5 см3 (вместо 2 см3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг С1;
для препарата чистый для анализа — 0,030 мг С1;
для препарата чистый — 0,050 мг С1;
см3 раствора хромово-кислого калия, не содержащего хлоридов;
см3 раствора азотно-кислого серебра.
Калий хромово-кислый, не содержащий С1, готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 76 см3 воды, прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 4 см3 раствора азотно-кислого серебра. Через 18—20 ч выделившийся осадок отфильтровывают. Если имеется хромово-кислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раствора сравнения берут 1 г этого препарата, 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, соответствующие количества воды и раствора, содержащего С1. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). t
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74
При этом 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 5 см3 воды. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 трибутилфосфата и взбалтывают.
После расслаивания смеси водный слой‘ переносят в другую такую же делительную воронку (ГОСТ 25336—82) и промывают его 5 см3 эфира для наркоза. После расслаивания водный раствор переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 91'47—80), помещают на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (до влажных солей).
Остаток растворяют в 10 см3 воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3)» прибавляют 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и нейтрализуют раствором водного аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10%, прибавляемого по каплям до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 1) методом или фототурбидиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO4,
для препарата чистый — 0,06 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см5 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).
Определение массовой доли алюминия, железа и кальция
Приборы, реактивы, растворы:
спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступепчатым ослабителем;
выпрямитель типа ВАЗ-275/100;
микрофотометр типа МФ-2;
шкаф сушильный;
спектропроектор типа ПС-18;
ступки из органического стекла;
весы аналитические и торзионные;
угли фасованные графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—4 или угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4 мм, глубиной 4 мм;
графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79;
калий хромово-кислый по ГОСТ 4459—75 х.ч. (основа), содержащий минимальное количество примесей кальция, алюминия,, железа, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика;
железо (III) оксид ос. ч. 2—4;