---

Массовую долю водорастворимых веществ определяют по ГОСТ 21119.2—75, разд. 1,2, методом горячей экстракции, исполь­зуя 10,00 г пигмента. Арбитражным является метод, приведенный в ГОСТ 21119.2—75, разд. 1. Для фильтрации допускается приме­нять мембраны «Владипор» типа МФА-МА или МФА-А с раз­мером пор не более 0,2 мкм. Для труднофильтруемых пигментов допускается применение фильтра «синяя лента», уплотненного сернокислым барием, предварительно отмытым неоднократной декантацией до электропроводности не более 10 мкСм.

Градуировочный график для каждой марки строят отдельно. При этом отбирают партию двуокиси титана, содержащую пре­дельно допустимую массовую долю водорастворимых веществ, взвешивают 5, 7, 10, 12, 15 г пигмента и определяют массовую долю водорастворимых веществ по ГОСТ 21119.2—75, разд. 1, методом горячей экстракции. В этих же экстрактах измеряют электрическую проводимость и по полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу водо­растворимых веществ в граммах или в процентах, а по оси ор­динат — соответствующее значение электрической проводимости в микросименсах (мкСм) или удельной электрической проводи­мости в сименсах на метр (См/м) (допускается измерение удель­ного электрического сопротивления).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Удельное электрическое сопротивление водной суспензии опре­деляют по ГОСТ 21119.7—75. Для этого 10,00 г двуокиси титана помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 90 см³ во­лы, содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят в тече- ние 10 мин. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, до­водят до первоначального объема и тщательно перемешивают. Затем суспензию наливают в стакан вместимостью 100 см³ и из­меряют электрическое сопротивление при (25±0,5)°С. Для изме­рения используют электроды из гладкой платины.

За результат испытания принимают среднее арифметическое- двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 150 Ом-см при доверительной вероятности Р = 0,95.

Остаток на сите с сетками 0045 и 016 (ГОСТ 6613—86) и диа­метром не более 200 мм определяют по ГОСТ 21119.4—75, разд. 1, 2, используя 50 г пигмента.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.7а. Определение разбеливающей способнос­ти на приборах «Спектротон», «Пульсар»

5.7а.1. Аппаратура

Спсктроколориметры типов «Спектротон», «Пульсар» с гео­метрией освещения и наблюдения диф/8°. Погрешность измерения координат цветности — 0,01.

5.7а.2. Подготовка образцов

Подготовка образцов к испытанию проводится по ГОСТ 2529—80, разд. 1. При этом контрольную пасту готовят из утверж­денного образца и ультрамариновой пасты, взятых в количествах,, соответствующих разбеливающей способности пигмента (см. табл. 2). Испытуемую пасту готовят аналогично.

5.7а.З. Проведение анализа

Подготовка и корректировка прибора проводится согласно ин­струкции по эксплуатации. Устанавливают базовый адрес дан­ных, соответствующий источнику С с учетом зеркальной состав­ляющей. В соответствии с программой проводят измерение коор­динаты цвета У контрольной и испытуемой паст с точностью до» первого десятичного знака.

5.7а.4. Обработка результатов

Разбеливающую способность (Р) в условных единицах вычис­ляют по формулам:

для рутильной формы

Р = Р.+ 11,3 (—10³lg-^);

} ИС

для анатазной формы

А =Л» + 9,5(—10³ Ig-JX);

4 ИСгде Р_о, До — разбеливающая способность утвержденного образ­ца, условные единицы;

У о — координата цвета утвержденного образца;

У_Ис —координата цвета испытуемого образца.

Результаты измерений на приборе, содержащем программу оп­ределения разбеливающей способности, выводятся на дисплей или цифрораспечатывающее устройство.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений с последующим ок­руглением до целого десятка.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для рутильной формы ±30 условных единиц, для анатаз­ной формы ±20 условных единиц при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке разбеливающей способности опре­деление проводят в соответствии с п. 5.7а.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Укрывистость определяют по ГОСТ 8784—75, разд. 1. Для приготовления краски берут 3 г пигмента и 2,8—3,3 см³ натураль­ной льняной олифы по ГОСТ 7931—76.

Краску готовят курантом на плите или автоматической маши­не МАПП-1 по ГОСТ 16873—78, разд. 2. При перетире пигмента на автоматической машине берут половину нормы олифы и после окончания перетира добавляют оставшуюся часть олифы и пере­мешивают шпателем до однородной краски. Краску наносят кистью- на стеклянную пластинку. При разногласиях в оценке укрывис­тости краску готовят на автоматической машине МАПП-1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения вала мешалки (6000±250) мин⁴ или (3000±250) мин-¹.

Стакан металлический вместимостью 250 см³.

Шарики стеклянные для диспергирования в бисерных мельни­цах диаметром (1,7±0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.

Гриндометр (прибор «Клин»).

Уайт-спирит (нефрас С4-155/200).

Лак ПФ-064В, ГІФ-060В вязкостью 45—60 с по вискозиметру ВЗ-1 (диаметр сопла 5,4 мм) с массовой долей нелетучих веществ (60±2)% или лак ПФ-064Н, ПФ-060Н вязкостью 60—80 с ио вискозиметру ВЗ-4 с массовой долей нелетучих веществ (53±2)%, разбавленные уайт-спиритом (нефрасом-С4-155/200) до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537—72.Палочка стеклянная.

В стакан бисерной мельницы помещают 80 см³ стеклянных шариков и лак (62 и 66 г для рутильной и анатазной форм дву­окиси титана соответственно). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добавляют навеску испытуемого пигмента (57 и 44 г для рутильной и анатазной форм двуокиси титана соответственно).

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной па- лочк-эй, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, за­крепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисер­ную мельницу. Двуокись титана диспергируют в течение 30 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан сни­мают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают про­бу. Степень перетира определяют по ГОСТ 6589—74.

При разногласиях в оценке диспергируемости используют би­серную мельницу с частотой вращения (6000±250) мин^-1.

Валок для прокатки отливки.

Воронка Бюхнера № 2 ГОСТ 9147—80.

Сетка металлическая 01 по ГОСТ'6613—86.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758—75, раствор с массо­вой долей 30%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Краситель органический прямой алый.

Целлюлоза древесная сульфатная беленая по ГОСТ 3914—89. Мешалка.

Фильтровальная бумага.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

0,5000 г двуокиси титана и 0,0500 г органического красителя помещают в стакан вместимостью 1-000 см³, добавляют 500 см³ воды. 1 г размельченной целлюлозы и перемешивают с помощью мешалки (скорость вращения мешалки 10—15 об/с) в течение 30 мин. Затем к суспензии добавляют 5 см³ раствора сернокис­лого алюминия и фильтруют через металлическую сетку, поме­щенную в воронку Бюхнера. Полученную отливку помещают ме­жду листами фильтровальной бумаги, прокатывают валиком и вы­сушивают в сушильном шкафу при 85—90°С.

Диспергируемость двуокиси титана в водно-целлюлозной среде оценивают визуально по белым вкраплениям испытуемого пигмен­та на поверхности отливки, окрашенной красителем.

Спектроколориметры типов «Спектротон», «Пульсар», «Раду­га» с геометрией освещения и наблюдения диф/8° с вычислитель- ним устройством, содержащим программу расчета белизны в сис­теме CJEaAB. Погрешность измерения координат цветности — не более 0,01.

Подготовку образцов к испытаниям проводят следующим об­разом. На полированную стальную плиту (черт. 3), покрытую калькой, ставят стальное кольцо, засыпают в него 5,0 г пигмента и прессуют стальным стержнем — пуансоном на лабораторном прессе под давлением (14,7±0,5) МПа. Допускается запрессовка пигмента вручную. Перед измерением белизны кольцо помещают в оправу (черт. 4) из винипласта или другого материала.

Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой, без ви­димых дефектов.

Подготовку и корректировку приборов проводят согласно ин­струкции по эксплуатации. Устанавливают базовый адрес дан­ных, соответствующий источнику света С с исключением зер­кальной составляющей. Измеряют спектральные апертурные коэф­фициенты отражения фиксированных длин волн в ви­димой области спектра 380—720 нм, на основе которых рассчи­тывают показатели белизны в соответствии с программой при­бора.

/—кольцо:

2—форма;

4—калька

Черт. 3

3 — пуансон

Черт. 4

’ За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 условных единиц.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1,5 условных единиц при доверительной вероятности 0,95.

■ /—мешалка; 2—пипетка; ;

3—кружок; 4—цилиндр

Черт. 5

Ступка 3 ГОСТ 9147—80.

Пестик 2 ГОСТ 9147—80.

Установка для определения дисперсности (черт. 5): цилиндр' 250 ГОСТ 1770—74; пипетка вместимостью 10—12 см³ с меткой на расстоянии 100 мм от нижнего края; кружок из органического стекла диаметром 60—70 мм, закрепленный на пипетке с помощью двух обрезков резиновой трубки (сверху и снизу); мешалка 1— стеклянная палочка, на нижний конец которой надет кружок ’из- каучуковой пробки.

Тигель низкий 3 ГОСТ 9147—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота олеиновая.

Триэтаноламин.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Эксикатор 2 по ГОСТ 25336—82, заполненный хлористым; кальцием или силикагелем по ГОСТ 3956—76.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий на­грев до температуры 120°С и выше, точность автоматического ре­гулирования температуры ±3%.

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150^е С.

Электропечь лабораторная, обеспечивающая нагрев до темпе­ратуры 700°С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±2%.

Стабилизатор (триэтаноламиновое мыло) готовят следующим образом: 50,0 г триэтаноламина помещают в фарфоровый стакан вместимостью 200 см³, добавляют 100,0 г олеиновой кислоты и пе­ремешивают, затем полученную смесь нагревают при непрерыв­ном перемешивании до (80±5)°С (полное разжижение), после чего охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2,00 г двуокиси титана помещают в фарфоровую ступку, до­бавляют 1,20 г стабилизатора и тщательно растирают пестиком в течение (180± 10) с до получения однородной пасты. Затем в ступку наливают воды, растирают пестиком и верхнюю часть одно­родной суспензии смывают в цилиндр. Операцию повторяют до тех пор, пока вся паста не смоется со стенок ступки. Объем сус­пензии в цилиндре доводят водой до 200 см³ и тщательно пере­мешивают мешалкой, поднимая ее и опуская.

Сразу же после перемешивания суспензии пипеткой отбирают пробу и переносят ее в фарфоровый тигель, прокаленный до по­стоянной массы при температуре 600—700°С и взвешенный с по­грешностью не более 0,0002 г. Пипетку промывают водой, соби­рая промывные воды в тот же тигель. После взятия первой пробы суспензию в цилиндре отстаивают в течение 17 ч 50 мин.

По истечении указанного времени отбирают вторую пробу. Кружок устанавливают к краю цилиндра так, чтобы метка пипет­ки совпадала с уровнем суспензии в цилиндре. Пипетку осторож­но опускают в цилиндр, стараясь не касаться стенок, и дают сус­пензии заполнить пипетку до метки. Пипетку во время погружения в суспензию необходимо закрыть пальцем во избежание попада­ния в нее более дисперсной суспензии из верхней части цилиндра. Вторую пробу и промывные воды также переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600— 700°С. Суспензию в тиглях выпаривают в сушильном шкафу при 110—120°С, высушивают на плитке и прокаливают при 600—■ 700°С до постоянной массы.

Массовую долю частиц размером до 1 мкм (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Х₃ = —— ■ 100,
т [

где т — масса остатка после прокаливания второй пробы, г;

mi — масса остатка после прокаливания первой пробы, г

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое рас­хождение между которыми не должно превышать 5% при дове­рительной вероятности Р—0,95.