---

ВЗ 5-92 '

ГОСУДАРСТВЕН Н Ы И СТАНДАРТ
СОЮЗАССР

РЕАКТИВЫ

АЦЕТИЛ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5829-71

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

аРедактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Н. Л. Шнайдер

Сдано в набор 21.04.93. Подп. в печ. 06.07.93. Усл. печ. л. 0,58. Усл. кр.-отт. 0.5&
Уч,-изд. л. 0,57. Тир. 820 экз. С 336..

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 299

УДК 547.297.2-41: 006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
5829—71

еактивы
АЦЕТИЛ ХЛОРИСТЫЙ
Технические условия

Reagents.

Acetyl chloride.
Specifications

ОКП 26 3493 0060 02

Срок действия с 01.07.72 до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на хлористый ацетил.

Хлористый ацетил представляет собой бесцветную, прозрачную, дымящую на воздухе жидкость с резким запахом. Бурно разлага­ется водой и спиртом, смешивается с органическими, растворителя­ми и ледяной уксусной кислотой.

‘Формулы: эмпирическая C2H3OCI

/° структурная Н₃С —

^ХС1

Молекулярная масса (по международным атомным весам 1971 г.)—78,50.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Хлористый ацетил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Перепечатка воспрещена

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Хлористый ацетил обладает общетоксическим действием на организм человека. Оказывает раздражающее действие на ко­жу и слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути.

2а.2. Помещения, в которых проводится работа с препаратом» должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.

При работе с хлористым ацетилом следует применять инди­видуальные средства защиты.

2а.З. Хлористый ацетил — легковоспламеняющаяся жидкость, бурно реагирующая с водой. Температура вспышки 4°С, темпера­тура самовоспламенения 390°С, нижний предел воспламенения 5% (об.).

Для тушения загоревшегося препарата используют пенные со­ставы (химическую воздушно-механическую высокократную пену). / 2а.4. Разлитый хлористый ацетил засыпают сухими опилками» собирают совком в герметичную тару и отправляют на сжигание..

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовые доли нелетучего остатка, тяжелых металлов» смешиваемость с бензолом или хлороформом и плотность изгото­витель определяет периодически в каждой 20-й партии.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы, общего на­значения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристика­ми, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-1—100—14/23 ТХС или Кн-2—250—19/26 (24/29) ТХС, по ГОСТ 25336—82;

пипетки 4(5)— 2—1(2), 6(7)—2—10 и 2—2—10 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770^74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В мерную колбу наливают 25 см³ воды и взвешивают. Затем при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 0,6— 0,8 см³ препарата, при этом носик .пипетки необходимо держать ближе к поверхности воды. Колбу закрывают пробкой, дают со­держимому охладиться до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс определяют массу навески препарата.

Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

' 10 см³ полученного раствора, отмеренного пипеткой, помеща­ют в коническую колбу, прибавляют 3 капли раствора фенол­фталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

Массовую долю хлористого ацетила (X) в процентах вычисля­ют по формуле

У-0,00.3925-50 /п-10 ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,003925 — масса хлористого ацетила, соответствующая 1 см³ . раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений,- абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,75%-

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности Р = 0,95.

■ 3.4. Плотность определяют пикнометром по ГОСТ 18995.1—73.

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из 36 см³ (40 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292—74), в кварцевой чаше (ГОСТ 19908—90) выпариванием на водяной бане при 70— 80°С. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до по­стоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса вы­сушенного остатка не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 2,0 мг,

для препарата «чистый» — 4,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений", относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% для препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

При этом 18 см³ (20 г) препарата помещают пипеткой (ГОСТ 20292—74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80) или кварце­вую чашу (ГОСТ 19908—90), прибавляют 2 см³ раствора угле­кислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1% и выпари­вают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 15 см^3, воды (ГОСТ 6709—72), переносят в коническую колбу вмести­мостью 100 см³, прибавляют 0,1 см³ раствора а-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и по каплям, при постоянном перемешивании, раствор соляной кислоты до обес­цвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, доводят объем раствора водой до 25 см³, прибав­ляют 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора крахмала, после чего раствор тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют Д см³ раствора хлористого бария и снова тща­тельно перемешивают в течение 1 мин, затем периодически пере­мешивают через каждые 10 мин и через 30 мин фотометрируют.

Препарат считают • соответствующим стандарту, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для ана­лиза — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли'сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. _z

0,9 см³ (1 г) помещают пипеткой (ГОСТ 20292—74) в выпари­тельную чашку (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу (ГОСТ 19908—80), содержащую 1 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора» азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см³ воды, количественно переносят в мер­ную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 15 см³ полученного раствора (соот­ветствует 0,3 г) переносят пипеткой (ГОСТ 20292—74) в кониче­скую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ реактива для определения фосфатов, перемешивают, и далее определение про­водят по ГОСТ 10671.6—74.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг, для препарата «чистый» — 0,09 мг.

Допускается заканчивать определение, визуально.При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 роданидным мето­дом с предварительным окислением надсерно-кислым аммонием.

При этом 4,5 см³ (5 г) препарата приливают по каплям, при постоянном перемешивании, в мерную колбу вместимостью 50 см³, содержащую 20 см³ воды. Раствор охлаждают до комнатной тем­пературы, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ рас­твора надсерно-кислого аммония, 4 см³ раствора роданистого аммония и перемешивают. Затем объем раствора доводят водой до метки, снова перемешивают и через 5 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг, для препарата «чистый» — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным методом визуально-нефелометрически. При этом 9 см³ (10 г) пре­парата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292—74), вливают по кап­лям при перемешивании в выпарительную чашу (ГОСТ 9147—80), содержащую 20 см³ воды и охлаждаемую льдом. Рас­твор выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку при­бавляют 0,2 см³ уксусной, кислоты (ГОСТ 61—75, ледяная, х. ч.), 5 см³ воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток обрабаты­вают 0,25 см³ уксусной кислоты, прибавляют 10 см³ горячей воды и нагревают полученный раствор в течение 3—5 мин на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³), охлаждают до комнатной температуры, ней­трализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 20—25% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдае­мая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: