---

(і 3 , ,

с HjSO₄1 = 1 моль/дм% г/см ,

т — масса навески кальцинированной соды, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовую долю углекислого натрия в пересчете на непрокален- ный продукт (Х') в процентах вычисляют по формуле

_v, X(100-J,)

^Л 100

где X — массовая доля углекислого натрия, г, определенная по п.4.4.3;

Х_}— массовая доля потери при прокаливании, г, определен­ная по п.4.5.3.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250— 300 °С.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150— 180 °С или кальций хлористый по ТУ 6—09—4711, прокаленный при 250-300 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В тигле, предварительно прокаленном при 270—300 °С до дости­жения постоянной массы, взвешивают от 5 до 6 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с навеской прокаливают при 270—300 °С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного знака).

Потери массы при прокаливании (X_t) в процентах вычисляют по формуле

(т-гщ)- 100
л і ,

т

где т — масса навески кальцинированной соды, г;

т_х— масса навески кальцинированной соды после прокали­вания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бюретка 3—2—5—0,02 или 6—2—5—0,02 по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Ртуть (II) азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520 раствор c('/₂Hg (N0₃)₂H₂0)=0,1 моль/дм³.

Натрий нитропруссидный (индикатор), водный раствор с массо­вой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

К раствору после определения массовой доли углекислого натрия (п.4.4.2) прибавляют 1 см³ азотной кислоты, 5—10 капель раствора нитропруссида натрия и титруют из бюретки раствором азотно-кис­лой ртути до первого появления неисчезающей мути.

Массовую долю хлоридов в пересчете на NaCl (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v _ И- 0,00584 • 100
лэ ,

т

где V— объем концентрации точно 0,1 моль/дм³ раствора азотно-кислой ртути, израсходованный на титрование, см³;

0,00584 — масса хлористого натрия в граммах, соответствующая 1 см³ раствора азотно-кислой ртути концентрации точно «X'AHg (NO₃)₂ • Н₂0) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

т — масса навески кальцинированной соды, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02.% при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Пипетки 2—2—10 (20, 25) по НТД или подобного типа.

Колбы мерные 1 — 100 (500, 1000)—2 по ГОСТ 1770 или подобного типа.

Бюретка 3—2—25—0,1 по НТД или подобного типа.

Цилиндры 1 — 10 и 1—25 по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1—250 ТС по ГОСТ 25336 или подобного типа.

Фильтр обеззоленный типа «синяя лента».

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотность 1,19 г/см³, раствор с массовой долей 25 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

а , а '-дипиридил (индикатор); раствор готовят следующим обра­зом: 2,5 г а , а '-дипиридила растворяют в 25 см³ этилового спирта и разбавляют водой до 500 см³.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5 % (раствор следует предохранять от воздействия света, воздуха и тепла; пригоден не более двух недель).

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe³⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят его объем водой до метки и перемешивают (раствор Б); 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fe³⁺ (годен в течение суток).

Бумага лакмусовая нейтральная.

Универсальная индикаторная бумага.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для построения градуировочного графика готовят градуировоч­ные растворы. В стаканы вместимостью 250 см³ вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 и 12,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11 и 0,12 мг Fe³⁺, затем приливают в каждый до 20 см³ воды, по 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³ раствора аскор­биновой кислоты, по 5 см³ раствора а , а '-дипиридила и по 35— 40 см³ воды. Раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге устанавливают pH полученных растворов приблизительно до 3,5. Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, их объемы доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 см³ раствора аскор­биновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектро­колориметре при длине волны 500—540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующее ей значение оптический плотности.

Взвешивают от 9 до 10 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 50 см³ воды, осторожно нейтрализуют под часовым стеклом соляной кислотой плотностью 1,19 г/см³ в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 2 см³ избытка соляной кислоты, кипятят 3—5 мин, охлаждают, пере­водят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

В стаканы вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 5—25 см³ анализируемого раствора, добавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора а , а '-дипиридила, 25 см³ воды. Раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге устанавливают pH полученных растворов приблизительно до 3,5. Затем растворы пере­водят в мерные колбы вместимостью 100 см³, их объемы доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят пипеткой 10—25 см³ анализируемого раствора, добавляют 5 см³ раствора аскор­биновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколо­риметре при длине волны 500—540 нм в кювете с толщиной погло­щающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу железа в анализируемых растворах.

Массовую долю железа в пересчете на Fe₂O₃ (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

/и_г 1,43 - И- 100- 100

^Лз 1000 m • (100-Х|)’’

где гщ — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,43 — коэффициент пересчета железа на Fe₂O₃;

V— объем мерной колбы, см³;

т — масса навески кальцинированной соды, г;

Ki —объем, взятый для анализа, см³;

— потери массы при прокаливании, определенные по п.4.5.3, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 27 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

При определении массовой доли железа с сульфосалициловой кислотой подготовку пробы к анализу проводят по п.4.7.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между кото­рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 27 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100— 120 °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стакан В-1—600 ТС по ГОСТ 25336 или подобного типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20-ПОР16 ХС или ТФ-32-ПОР16 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150— 180 °С или кальций хлористый по ТУ 6—09—4711, прокаленный при 250-300 °С.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—53—60, спиртовой рас­твор с массовой долей 1 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Взвешивают от 25 до 50 кг кальцинированной соды в зависимости от массовой доли нерастворимых в воде веществ (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), небольшими порциями помещают в стакан вместимостью 600 см³, предварительно наполненный 200 см³ воды, нагретой до 50 °С. Раствор перемешива­ют до растворения навески, фильтруют через предварительно высу­шенный при (110 ±5) °С и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до 50 °С, до исчезновения щелочности по фенолфталеину. Фильтр с осад­ком сушат при (110 ± 5) °С в течение 1 ч, затем взвешивают (резуль­тат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_ т, ■ 100 100
m-000-ХУ

где т_}— масса нерастворимого сухого остатка, г;

т — масса навески кальцинированной соды, г;

X_t — потери массы при прокаливании, %, определенные по п.4.5.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между кото­рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % при доверительной вероятности Р — 0,95.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Колба мерная 1—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—10 по НТД или подобного типа.

Бюретка 3—2—25—0,1 по НТД или подобного типа.

Колба Кн-2-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1 — 100 ТС по ГОСТ 25336 или подобного типа.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотность 1,19 г/см³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Раствор А, содержащий 1 мг ЗОд’ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,1 мг ЗОд в 1 см³, готовят разбавлением водой в мерной колбе 10 см³ раствора А до 100 см³.

Кондиционирующий раствор 1 готовят следующим образом. В 500 см³ воды растворяют последовательно 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см³ соляной кислоты, 500 см³ глицерина, 50 г хлорис­того бария, перемешивают, фильтруют (годен в течение 1 мес).

Кондиционирующий раствор 2 готовят следующим образом. В 500 см³ воды растворяют последовательно 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см³ соляной кислоты, 500 см³ глицерина, перемешива­ют, фильтруют (годен в течение 1 мес).