---

И—объем раствора концентрации точно с (ВаСЬ) = =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анали­зируемой пробы, см³;

Иі — объем раствора концентрации точно с (BaClj) = =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в кон-

TWA W ЦЫП*/ ГІҐЇКї'ТЧ* Д 1ЭГИЛМІ ІьЛІЖОІ iVj wlrl

m — масса навески анализируемого сульфирола-8, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности /*=0,95.

Допускается массовую долю сернокислого натрия определять в присутствии индикатора карбоксиарсеназо по методике, изложенной в п. 3.4.2.

С. 8 ГОСТ 9882-77

При разногласиях в оценке массовой доли сернокислого натрия анализ проводят с индикатором родизоновокислым натрием.

3.4.2. Определение массовой доли сернокислого натрия в присутствии индикатора карбоксиарсе­назо

Барий азотнокислый по ГОСТ 3777, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (Ва(1ЧОз)2)=0,02 моль/дм³.

Раствор буферный с pH 5,5—6,5; готовят, как указано в п. 3.3.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Карбоксиарсеназо (индикатор), раствор с массовой долей основ­ного вещества 0,3 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пипетка 2,3-1-10 по НТД.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Бюретка 1,3—1—50—0,2 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Готовят раствор анализируемого сульфирола-8, как указано в п. 3.4.1.2. 10 см³ приготовленного раствора переносят пипеткой в ко­ническую колбу, прибавляют 10 см³ буферного раствора, 20 см³ спирта, 3—4 капли раствора индикатора и титруют раствором азот­нокислого бария до перехода окраски раствора из фиолетовой в сине-голубую.

Массовую долю сернокислого натрия (•¥]) в процентах вычисляют по формуле * * *

_v 0,0028- ¥■ 250-100 ¹ 10 т

где 0,0028 — масса сернокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора концентрации с (Ва(ЫОз)2)=0,02 моль/дм³, г;

И—объем раствора концентрации с (Ba(NO^)2) = =0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески анализируемого сульфирола-8, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95.

ГОСТ 9882-77 С. 9

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор концент­рации с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор: готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 500 г.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см³

Бюретка 1,3-1-100-0,2 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10,00 г анализируемого сульфирола-8 помещают в коническую колбу, растворяют в 300—400 см³ воды, прибавляют 3—4 капли рас­твора индикатора и титруют раствором соля_Ной кислоты до появле- .WA? рвегжр?.

Массовую долю гидроокиси натрия (Aj) в процентах вычисляют по формуле

„ 0,004- V- 100

²т

где 0,004 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см³ раство­ра концентрации точно с (НС1)=о,1 моль/дм³ (0,1 н.);

И—объем раствора концентрации точно с (НС1) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески анализируемого судьфирола-8, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хло­ристого бария 10 %.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой

С. 10 ГОСТ 9882-77

раствор с массовой долей основного вещества 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтр беззольный «белая лента».

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 500 г.

ГТА

і dJSkdFX I Ivz X Vzw Д OlVBww 1 n IwvJw 1 OftJ к/V/V/ wfVl *

Воронка Бюхнера 2,3 по ГОСТ 9147.

для ш 1Ґ°,

(Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).

15,00 г анализируемого сульфирола-8 помещают в стакан и рас­творяют при перемешивании в 400 см³ воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через беззольный фильтр «белая лента», предварительно высушенный в стаканчике при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». Стакан ополаскивают водой, промывные воды переносят на фильтр и осадок на фильтре промывают еще два раза водой по 100 см³. В конце промывки промывные воды не должны образовывать осадка при прибавлении раствора хлористого бария и не должны иметь розовой окраски при прибавлении 3—4 капель раствора фенолфталеина.

Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат до постоянной массы при температуре 95—100 °С. Результат взвешива-

ист ва 1СУГ в с в вс і

знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю нерастворимых в воде примесей (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

(т₂-/И|)- 100
³т ’

где /»2 — масса высушенного фильтра с осадком, г;

МН- ЦЦГШПІ W5ir*r*O OlLI/^VttIAtJlJf/⁴hIV⁴l /Кы Пїм/ТЧҐЧ£) г**

ХХХііДw*ХХХС^X*-їжХД 1 ХД Х^Дж^ДІІЭж уДсж^ В

т — масса навески анализируемого сульфирола-8, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух па­раллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной вероятности /*=0,95.

■ VI'эжлаьихындосз іштіоігііііа ІЛэдыі nio / і ^измененная редакция, озм.

ГОСТ 9882-77 С. 11

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор с массовой долей основного вещества 23,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пряжа хлопчатобумажная суровая крученая для ткацкого произ­водства по ГОСТ 6904, 16,5 текс 2 (№ 60, 6/2).

Бюретка 1,3—1—100 по НТД.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 600 см³.

Груз свинцовый массой 1 г с крючком.

Секундомер по НТД.

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 500 г.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0—100 *С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3-7.3. Подготовка к анализу

Раствор выдерживают в закрытом стакане в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Рабочий раствор сульфирола-8, приготовленный по п. 3.7.3.1, наливают в бюретку и выдерживают в течение 1 ч.

Отрезок нити определенной длины с одного конца закрепляют зажимом в лапке штатива над бюреткой, а к другому концу отрезка прикрепляют груз. Необходимую длину отрезка нити определяют предварительно, при этом отрезок должен быть такой длины, чтобы при закреплении его над бюреткой нижний конец его с грузом находился бы на уровне нижней отметки бюретки.

Затем нить с грузом быстро погружают в бюретку с рабочим раствором сульфирола-8 и включают секундомер. Через 60 с отмеча­ют положение нижнего конца нити, который в результате усадки нити смещается вверх по высоте бюретки. Отсчет производят с по­грешностью не более одного наименьшего деления шкалы бюретки.

Г* 11 ГОСТ ОЯЯ1 77

В X# В Вмиг V/ В 5гО4ЭХ^ г !

Температура рабочего раствора сульфирола-8 при проведении оп­ределения должна быть 20±1 'С.

Проводят определение усадки трех отрезков нити в одном и том же растворе сульфирола-8.

Относительную усадку хлопчатобумажной крученой пряжи при мерсеризации (Х0 в процентах вычисляют по формуле

(100-Я) 100

Л 4 ^— |7 Ї

где В — среднее значение отсчетов по бюретке трех отдельных изме­рений;

17 — относительная усадка хлопчатобумажной крученой пряжи, полученная при проведении определения в растворе гидро­окиси натрия (без сульфирола-8, при 24 ч воздействии.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности /*=0,95.

Допускается определение проводить по ИСО 6836—83 (см. при­ложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор с массовой долей основного вещества 23,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диск перфорированный из нержавеющей стали или пластмассы диаметром 55 мм и толщиной 5 мм (см. чертеж). Диск должен иметь 40 отверстий диаметром 4,5 мм. В центре диска должен быть при­креплен шток диаметром 5 мм и длиной 500 мм с ручкой.

Пробка резиновая с отверстием для штока диска. Диаметр отверс­тия должен быть больше диаметра штока.

Цилиндр мерный исполнения 1 по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см³.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336, вместимостью 1000 мл.

Секундомер по НТД.

ГОСТ 9882-77 С. 13

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5,00 г анализируемого сульфирола-8 помещают в стеклянный ста­кан, прибавляют раствор гидроокиси натрия, имеющий температуру 20±1 °С, до 1 дм³ и перемешивают стеклянной палочкой до получе­ния однородного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Перфорированный диск

Ф55

В мерный цилиндр наливают 200 см³ приготовленного по п. 3.8.3.1 рабочего раствора сульфирола-8 так, чтобы не происходило образование пены. Цилиндр закрывают пробкой со вставленным в нее штоком диска. Затем с помощью диска 20 равномерными ударами в течение 20 с взбивают пену. При каждом ударе диск со дна цилинд­ра поднимают вверх до верхней отметки цилиндра и снова опускают

С. 14 ГОСТ 9882—77

до дна. По окончании взбивания пены ди^к оставляют на дне ци­линдра.

Через 3 мин измеряют высоту слоя пены в миллиметрах.

За высоту слоя пены принимают высоту плотного слоя пены, не учитывая пиков, образующихся на стенке цилиндра при обтекании.

За результат анализа принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемые отклонения от среднего значения результата не должны превышать ±1 мм.

.№ 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3.

Сульфирол-8 упаковывают в стальные бочки по ГОСТ 6247 или в стальные бочки типа 1 по ГОСТ 13950 вместимостью 100—200 дм³ или в стеклянные бутыли по ОСТ 6—09—108—85 вместимостью 20 дм³.

По согласованию с потребителем допускается упаковывание в другие виды тары, обеспечивающие сохранность продукта.

Сульфирол-8 относится к 9-му классу опасности по ГОСТ 19433 (подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).

При хранении сульфирола-8 при температуре ниже 15 °С допус­кается образование на дне тары осадка препарата, растворяющегося при повышении температуры.

(Измененная редакция, Изм. № 3).