ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МЕДЬ (I) ХЛОРИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
И
БЗ 5—92
здание официальноеИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 546.561'131—41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
М
ГОСТ
4164—79
Технические условия
Reagents. Cuprous chloride. Specifications
ОКП 26 2224 0Й4І0 04
Срок действия
с 01.07.80 до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на хлорид меди (1)> представляющий собой порошок серовато-белого или слабо-серовато-зеленого цвета, который быстро зеленеет на воздухе с образованием основной соли; нерастворим в воде, растворяется в аммиаке, горячей концентрированной соляной кислоте и растворах хлоридов щелочных металлов.
Формула CuCl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,99.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Хлорид меди (I) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям хлорид меди (I) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1979 @ Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениям
и(Таблица I
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2224 0242 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2224 0241 03 |
|
1. Массовая доля хлорида меди (I), |
|
|
%, не менее |
98 |
(96 |
2. Массовая доля нерастворимых в |
|
|
кислоте веществ, %, не более |
0,01 |
0,03 |
8. Массовая доля сульфатов (SOJ. %, |
|
|
ие более |
0,01 |
0,03 |
4. Массовая доля железа (Fe), %, не |
|
|
•более |
10,(001 |
0.003 |
■5. Массовая доля мышьяка (As), %, |
|
|
не более |
0,0001 |
0ДОЭ2 |
6. Массовая доля натрия, калия и |
|
|
кальция (Na + K+Ca), %, не более |
0,04 |
0,1 |
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Хлорид меди (I) токсичен, вызывает раздражение слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желудочно- кишечного тракта, а также кожных покровов; при попадании внутрь организма вызывает отравление.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м1 (по меди), 2-й класс опасности — по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимы местные отсосы. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Препарат пожаро- и взрывобезопасен.
2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2). (4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ" 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
Массовую долю хлорида меди (I) определяют сразу же после вскрытия тары.
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли хлорида меди (I)
Периметрический метод
4.3J1.1. А ппа р ат ур а, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—250—19/26(24/29) ХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Аммоний-железо (ІП) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
1,10-фенантролин.
Ферроин, раствор готовят следующим образом: 1,485 г 1,10- фенантролина растворяют в 100 см3 воды, содержащей 0,695 г 7-водного серно-кислого железа (II).
Церий (IV) серно-кислый 4-водный, раствор концентрации c(Ce(SO4)2-4H2O) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ' 25794.2—83.
Пр о в е д е н и е анализа
Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания и помещают в коническую колбу, содержащую 30 см31 раствора железоаммонийных квасцов. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое до полного растворения навески. Затем прибавляют 70 см3 воды, 1 каплю раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного серно-кие- лого церия (IV) до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубовато-зеленую.
Одновременно титруют контрольный раствор со всеми применяемыми реактивами.
Обработка результатов
Массовую долю хлорида меди (I) (X) в процентах вычисляют по формуле
v(V—V,)-0,0099-100
А = ,
m
где V— объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V1 — объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
пг — масса навески препарата, г;
0,0099—масса хлорида меди (I) соответствующая 1 см3 раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности /’ = 0,95.
4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Бихроматометрический метод
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—500—29/32(34/35) ХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—2000 по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик по ГОСТ 25336 — 82.
Цилиндр 1 (3)—500 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Аммоний-железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220—75, раствор концентрации с(1 /6 К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей .3,5 %; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Натрий-А-фенилсульфанилат, индикатор (дифениламина-сульфокислоты натриевая соль), раствор с массовой долей 0,2%, свежеприготовленный.
Смесь кислот; готовят следующим образом: в стакан (с меткой на 1 дм3) помещают 700 см3 воды, осторожно при перемешивании прибавляют 80 см3 серной кислоты, охлаждают, прибавляют при перемешивании 25 см3 ортофосфорной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу, содержащую 30 см® раствора железоаммонийных квасцов, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают до полного растворения навески. К раствору прибавляют 300 см3 смеси кислот, 6—8 капель раствора Л/-фенилсульфанилата натрия, перемешивают и титруют ид бюретки раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетово-синей окраски (вблизи точки эквивалентности титрование проводят по каплям при тщательном перемешивании).
Одновременно титруют контрольный раствор со всеми применяемыми реактивами.
Обработка результатов
Массовую долю хлорида меди (I) (А') в процентах вычисляют по формуле
(И— VJ-0,0099-100
m
где V—объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi — объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
m— масса навески препарата, г;
0,0099 — масса хлорида меди (I), соответствующая 1 см3 раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,7 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности /’ = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлорида меди (I) анализ проводят периметрическим методом.
4.3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли нерастворимых в кислоте веществ
Реактивы, растворы и посуда
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 25 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. К полученному раствору осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают до кипения, затем осторожно прибавляют 50 см3 воды. Стакан: с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотно-кислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа»— 1 мг,
для препарата «чистый» — 3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и при нагревании растворяют в смеси 75 см3 воды и 5 см3 концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118—77). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 20 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79, х. ч.) с массовой долей 20% и оставляют в покое. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды предварительно промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%.
20 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г' препарата) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 2—3 капли раствора «-нитрофенола /готовят по ГОСТ 4919.1—77), осторожно при пе* ремешивании нейтрализуют (по каплям) раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, для препарата «чистый» — 0,06 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ Г0555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336—82) вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды и нагревают до кипения. Сняв с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 3 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77), ■снова нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 1,5 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммиака с массовой долей 10% до растворения образовавшегося осадка основной соли меди (около 20 см3). Затем раствор снова нагревают до кипения и выдерживают 30 мин на водяной бане. Охлажденный раствор фильтруют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента». Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения синей окраски на фильтре, а затем несколько раз горячей водой; промывные воды отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 1 см3 горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, и промывают фильтр 20 см3 воды. Фильтрат и промывные воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом. -