---

К оставшимся 25 см³ раствора А прибавляют 0,02 мг Zn и по­лярографируют при тех же условиях.

Массовую долю цинка (Xi) в процентах вычисляют по фор­муле

_v /г-Ші-ЮО

1. (Л,—h)-m ’

где h.— высота волны препарата, мм;

/її — высота волны препарата с добавкой цинка, мм;

mi — масса добавленного цинка, мг;
m— масса навески препарата, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхож­дения, равного 0,001% для препарата химически чистый и чи­стый для анализа и 0,002% для препарата чистый, при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ про­водят полярографическим методом.

Спектограф типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзо­вой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор с 20-кратным увеличением.

Пипетки 4 (5)—2—2 и 6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292—74. Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Электроды угольные спектрально-чистые, диаметром 6 мм, верхний электрод с плоской разрядной поверхностью, нижний электрод с цилиндрическим кратером диаметром 3,2 мм, глуби­ной 7 мм.

До проведения анализа угли обжигают в течение 2 мин при силе тока 10 А и проверяют их в спектрах линии меди 324,754 нм и свинца 283,307 нм.

Фотопластинки спектральные типа «Панхром», светочувстви­тельностью 100 отн. единиц.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кадмия оксид по настоящему стандарту, х. ч., не содержа­щий примесей меди и свинца или с минимальным их содержани­ем, определенным спектрографическим методом добавок.

Растворы, содержащие 1 мг/смЗ Си и РЬ, готовят по ГОСТ 4212—76 (растворы А). Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см³ Си или РЬ (растворы Б).

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор, содержащий 10 мг/см³.

Проявитель метолгидрохиноновый, готовят из двух растворов следующим образом: раствор 1 — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют; раствор 2—16 г углекислого натрия или 40 г 10-вод - ного углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, пере­мешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Для приготовления каждого раствора сравнения 20,00 г окси­да кадмия, не содержащего определяемых примесей или содер­жание примесей в котором известно, помещают в выпарительную чашку, прибавляют указанные в табл. 2 объемы Си и РЬ в виде растворов А и Б, перемешивают и подсушивают под инфракрас­ной лампой после добавления каждой примеси. Затем прокали­вают в муфельной печи при 400°С в течение 10 мин, охлаждают, переносят в ступку из винипласта или органического стекла и тщательно перемешивают.

При необходимости для приготовления растворов сравнения учитываются массовые доли меди и свинца в оксиде кадмия, ис­пользуемом в качестве основы.

Таблица 2

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Напряжение, В 200—220

Ширина щели спектрографа, мм 0,018

Экспозиция, с 30.

После обжига электродов и их охлаждения в кратер нижнего электрода вносят 0,15 г анализируемого препарата и 2 капли раст­вора хлористого натрия. Так же поступают с растворами сравне­ния. Угли подсушивают под инфракрасной лампой или в сушиль­ном шкафу. Спектры анализируемой пробы и растворов сравне­ния снимают на одной пластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий, измеряя почер­нение аналитических линий: Си 324, 754 нм, РЬ 283, 307 нм и ■соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений (AS) по формуле

AS = 5л+ф 5ф,

где 5л+ф— почернение линии + фона;

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют сред­нее арифметическое (AS'),

По значениям AS' растворов сравнения строят градуировоч­ный график для каждой определяемой примеси, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, а по оси ординат средние .арифметические значения разности почернений (AS').

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе на­ходят по графику.За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, абсолютное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями кото­рых не превышает значения допускаемого расхождения, равного указанному в табл. 3, при доверительной вероятности Р=0,95.

Таблица 3

Допускается проводить определение массовой доли меди с диэтилдитиокарбаматом натрия или диэтилдитиокарбаматом свинца, а определение массовой доли свинца допускается прово­дить полярографическим методом или методом с применением хромата.

При разногласиях в оценке массовых долей меди и свинца анализ проводят спектральным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9. О п р е д е л е н и е массовой доли натрия, ка­лия, кальция

Фотометр пламенный или спектрофотометр ИСП-51 с при­ставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем и спектро­фотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, аналогичных чувствительности и точности.

Горелка.

Распылитель.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перег­нанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кадмий азотнокислый 4-водный по ГОСТ 6262—79.

Массовая доля примесей в азотнокислом кадмии учитывается при приготовлении растворов сравнения.

Растворы, содержащие 1 мг/см³ Na, К, Са, готовят по ГОСТ 4212—76.

Соответствующим разбавлением получают раствор, содержа­щий 0,1 мг/см³ натрия и калия (раствор А) и 0,1 мг/см³ кальция (раствор Б).

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить, в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Для приготовления каждого раствора сравнения взвешивают 12,01 г азотнокислого кадмия (соответствуют 5 г препарата), не содержащего определяемых примесей или с известным их содер­жанием, помещают в мерную колбу, приливают 50 см³ воды и добавляют указанные в табл. 4 объемы Na, К и Са в виде раст­воров А и Б.

Содержимое колб перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 4

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, приливают 15 см³ азотной кислоты и растворяют при нагревании. Получен­ный раствор упаривают до ’/з объема, добавляют 50 см³ воды, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раство­ра водой до метки и перемешивают.

Д,ля анализа берут не менее двух навесок. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов, и растворов сравнения в порядке возрастания содержания приме­си натрия или калия, или кальция. Затем проводят фотометриро­вание в обратной последевательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое зна­чение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

При фотометрировании анализируемых растворов и растворов •сравнения вносят поправку на фон, полученный при фотометри­ровании воды.

При работе с ацетиленом следует строго руководствоваться ■инструкцией по технике безопасности.

По полученным значениям для растворов сравнения строят градуировочный график для каждой определяемой примеси, от­кладывая по оси ординат значения интенсивности излучения, а по оси абсцисс — массовые доли примесей натрия, калия или каль­ция в процентах.

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе на­ходят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного указанному в табл. 5, при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и каль­ция не будет превышать установленной нормы.

Таблица 5

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с тре­бованиями ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—4, 2—1 и 2—9.

Группа фасовки III, IV, V, VI, VII (до 15 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозок грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).