---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДЬ (I) ХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4164-79

И

БЗ 5—92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.561'131—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

М

ГОСТ
4164—79

ЕДЬ (I) ХЛОРИД

Технические условия

Reagents. Cuprous chloride. Specifications

ОКП 26 2224 0Й4І0 04

Срок действия

с 01.07.80 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на хлорид меди (1)> представляющий собой порошок серовато-белого или слабо-серо­вато-зеленого цвета, который быстро зеленеет на воздухе с обра­зованием основной соли; нерастворим в воде, растворяется в аммиаке, горячей концентрированной соляной кислоте и растворах хлоридов щелочных металлов.

Формула CuCl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,99.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Хлорид меди (I) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям хлорид меди (I) дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 @ Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениям

и(Таблица I

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м¹ (по меди), 2-й класс опасности — по ГОСТ 12.1.007—76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2). ₍4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

Массовую долю хлорида меди (I) определяют сразу же после вскрытия тары.

4.3J1.1. А ппа р ат ур а, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—19/26(24/29) ХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний-железо (ІП) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе со­ляной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

1,10-фенантролин.

Ферроин, раствор готовят следующим образом: 1,485 г 1,10- фенантролина растворяют в 100 см³ воды, содержащей 0,695 г 7-водного серно-кислого железа (II).

Церий (IV) серно-кислый 4-водный, раствор концентрации c(Ce(SO4)2-4H₂O) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ' 25794.2—83.

Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания и помещают в коническую колбу, содержащую 30 см³¹ раствора железоаммонийных квасцов. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое до полного растворе­ния навески. Затем прибавляют 70 см³ воды, 1 каплю раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного серно-кие- лого церия (IV) до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубовато-зеленую.

Одновременно титруют контрольный раствор со всеми при­меняемыми реактивами.

Массовую долю хлорида меди (I) (X) в процентах вычисля­ют по формуле

_v(V—V,)-0,0099-100

А = ,

m

где V— объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) кон­центрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на тит­рование анализируемого раствора, см³;

V1 — объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) кон­центрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на тит­рование контрольного раствора, см³;

пг — масса навески препарата, г;

0,0099—масса хлорида меди (I) соответствующая 1 см³ раство­ра 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности /’ = 0,95.

4.3.2. Бихроматометрический метод

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—500—29/32(34/35) ХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В (Н)-1—2000 по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик по ГОСТ 25336 — 82.

Цилиндр 1 (3)—500 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Аммоний-железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы же­лезоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220—75, раствор концен­трации с(1 /6 К2Сг₂О₇)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей .3,5 %; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Натрий-А-фенилсульфанилат, индикатор (дифениламина-суль­фокислоты натриевая соль), раствор с массовой долей 0,2%, свежеприготовленный.

Смесь кислот; готовят следующим образом: в стакан (с меткой на 1 дм³) помещают 700 см³ воды, осторожно при перемешивании прибавляют 80 см³ серной кислоты, охлаждают, прибавляют при перемешивании 25 см³ ортофосфорной кислоты, охлаждают, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу, содержащую 30 см® раствора железоаммонийных квасцов, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают до полного растворения навески. К раствору прибавляют 300 см³ смеси кислот, 6—8 капель раст­вора Л/-фенилсульфанилата натрия, перемешивают и титруют ид бюретки раствором двухромово-кислого калия до появления фио­летово-синей окраски (вблизи точки эквивалентности титрование проводят по каплям при тщательном перемешивании).

Одновременно титруют контрольный раствор со всеми приме­няемыми реактивами.

Массовую долю хлорида меди (I) (А') в процентах вычисля­ют по формуле

(И— VJ-0,0099-100

m

где V—объем раствора двухромово-кислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора двухромово-кислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

m— масса навески препарата, г;

0,0099 — масса хлорида меди (I), соответствующая 1 см³ раст­вора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,7 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности /’ = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлорида меди (I) анализ проводят периметрическим методом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 25 см³ воды и 50 см³ соляной кислоты. К полученному раствору осторожно прибавляют 5 см³ азотной кислоты, нагрева­ют до кипения, затем осторожно прибавляют 50 см³ воды. Стакан: с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в тече­ние 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), на фильтре промы­вают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотно-кислого серебра) и сушат в сушильном шка­фу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «чистый для анализа»— 1 мг,

для препарата «чистый» — 3 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³) и при нагревании растворяют в смеси 75 см³ воды и 5 см³ концентрированной соля­ной кислоты (ГОСТ 3118—77). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 20 см³ раствора угле­кислого натрия (ГОСТ 83—79, х. ч.) с массовой долей 20% и оставляют в покое. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды предварительно промытый горя­чим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%.

20 см³ полученного раствора (соответствует 0,2 г' препарата) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), прибавляют 2—3 капли раствора «-нитрофенола /готовят по ГОСТ 4919.1—77), осторожно при пе* ремешивании нейтрализуют (по каплям) раствором соляной кис­лоты с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и дово­дят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометри­ческим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, для препарата «чистый» — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ Г0555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336—82) вместимо­стью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды и нагревают до кипе­ния. Сняв с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 3 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77), ■снова нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К го­рячему раствору прибавляют 1,5 г хлористого аммония и по кап­лям при перемешивании — раствор аммиака с массовой долей 10% до растворения образовавшегося осадка основной соли меди (около 20 см³). Затем раствор снова нагревают до кипения и вы­держивают 30 мин на водяной бане. Охлажденный раствор филь­труют через маленький обеззоленный фильтр «белая лента». Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения синей окраски на фильтре, а затем несколько раз горячей водой; про­мывные воды отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 1 см³ горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, и промывают фильтр 20 см³ воды. Фильтрат и промывные воды по­мещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определе­ние проводят сульфосалициловым методом. -