Реактивы. Медь (1)хлорид. Технические условия

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336—82) вместимостью 100 см³, прибавляют 25 см³ воды и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 5 см³ азотной кислоты (ГОСТ 4461—77, х. ч.) и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см³ раствора 12-водного сульфа­та (1:1:2) аммония железа (III) с массовой долей 1% и при пере­мешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди и 2 см³ из­бытка раствора аммиака. Раствор нагревают до кипения и выдер­живают 20—30 мин на водяной бане. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», стакан и осадок промы­вают 100 см³ горячей воды, содержащей 2 см³ раствора аммиака,, до полного отсутствия меди в промывных водах, отбрасывая фильтрат и промывные воды. Затем осадок на фильтре растворя­ют в 20 см³ горячего раствора серной кислоты. Раствор переносят в колбу прибора для определения мышьяка, охлаждают, прибав­ляют 30 см³ воды и далее определение проводят методом с при­менением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно- ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,001 мг,

для препарата «чистый» — 0,002 мг,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хло­рида олова (II) и 5 г цинка.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм, № 1).

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлек­трической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножите­лем или спектрофотометр «Сатурн».

Горелка.

Распылитель.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74. Стакан В-1—50 по ГОСТ 25336—82.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализован­ная.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 1.

Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см³ Na, К и Са — раствор А.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагрева­нии в 3 см³ раствора азотной кислоты. Полученный раствор ко­личественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В пять мерных колб помещают по 3 см³ раствора азотной кис­лоты и указанные в табл. 2 объемы раствора А.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0— 589,6 нм, К — 766,5 нм, Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. За­тем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в ка­честве поправки отсчет, полученный при фотометрировании во­ды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивно­сти излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значение интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах в- пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах на­ходят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2 и 2т-4.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класси­фикационный шифр 8113, класс 8, подкласс 8.1), серийный номер ООН 2802.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорида меди (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня из­готовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

2. Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Л. В. Кидия- рова, 3. М. Ривина, Т. В. Ткачева, Л. Н. КостянтинаУТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.08.79 № 2975

3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4164—74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.07.95 Постановлением Госстандарта от 26.09.89 № 2891

<6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением № 1, утвер­жденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90)

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор С. Кабашова

■■Сдано в набор 18.03.93. Подп. в печ. 12.05.93. Усл. печ. л. 0,75. Усл. кр.*отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,73. Тир. 1112 экз. С 172.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14, Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер,, 6. Зак. 170

1 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3.2. Массовые доли мышьяка и сульфатов изготовитель опре­деляет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).