Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,03 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336—82) вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461—77, х. ч.) и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см3 раствора 12-водного сульфата (1:1:2) аммония железа (III) с массовой долей 1% и при перемешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди и 2 см3 избытка раствора аммиака. Раствор нагревают до кипения и выдерживают 20—30 мин на водяной бане. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», стакан и осадок промывают 100 см3 горячей воды, содержащей 2 см3 раствора аммиака,, до полного отсутствия меди в промывных водах, отбрасывая фильтрат и промывные воды. Затем осадок на фильтре растворяют в 20 см3 горячего раствора серной кислоты. Раствор переносят в колбу прибора для определения мышьяка, охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно- ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,001 мг,
для препарата «чистый» — 0,002 мг,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм, № 1).
Определение массовой доли натрия, калия и кальция
Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн».
Горелка.
Распылитель.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74. Стакан В-1—50 по ГОСТ 25336—82.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 1.
Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 Na, К и Са — раствор А.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагревании в 3 см3 раствора азотной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 3 см3 раствора азотной кислоты и указанные в табл. 2 объемы раствора А.
Таблица 2
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса добавок в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
||||
|
Na |
К |
Са |
Na |
к |
Са |
||
|
1 |
0,5 |
10,05 |
.0,05 |
0,05 |
005 |
ОС5 |
005 |
|
2 |
1,0 |
'0,1 |
0,1 |
'0,1 |
Ю.10'1 |
0,01 |
■С-,01 |
|
3 |
(2,0 |
0,2 |
0,2 |
10,2 |
10,02 |
0,02 |
ЮД2 |
|
4 |
3,0 |
0,3 |
0J3 |
'0,3 |
0,03 |
0,03 |
адз |
|
5 |
4,0 |
,0,4 |
0.4 |
0,4 |
0,04 |
'0-04 |
04 |
4.82.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0— 589,6 нм, К — 766,5 нм, Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах в- пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2 и 2т-4.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (классификационный шифр 8113, класс 8, подкласс 8.1), серийный номер ООН 2802.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие хлорида меди (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Л. В. Кидия- рова, 3. М. Ривина, Т. В. Ткачева, Л. Н. КостянтинаУТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.08.79 № 2975
ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4164—74
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который |
Номер пункта, подпункта |
|
|
|
дана ссылка |
|
|
гост |
12.1.007—76 |
2.1 |
|
гост |
83—79 |
4.5 |
|
гост |
1277—75 |
4.4.1 |
|
гост |
1770—74 |
4.3.1.1, 4.3.12.1, 4.4.1, 4.8.1 |
|
гост |
3118—77 |
4.3.1.1, 4.3.2.1, 4.4.1, 4.5 |
|
гост |
3885-73 |
3.1, 4.2, 5.1 |
|
гост |
4148—78 |
4.3.1.1 |
|
гост |
4)204—77 |
4.3.2.1 |
|
гост |
4121)2—76 |
4.8.1 |
|
гост |
4220—75 |
4.3.2.1 |
|
гост |
4461—77 |
4.4.1, 4.6, 4.7, 4.8.1 |
|
гост |
4517-87 |
4.3.2.1 |
|
гост |
4919.1—77 |
4.5 |
|
гост |
6552—80 |
4.3.2.1 |
|
гост |
6709-72 |
4.3.1.1, 4.3.2.1, 4.4.1, 4.8.1 |
|
гост |
1)0485—75 |
4.7 |
|
гост |
10'555-75 |
4.6 |
|
гост |
10671.5—74 |
4.5 |
|
гост |
19)433—88 |
5.1 |
|
гост |
'2)01292—74 |
4.3.1.1, 4.3.2.1, 4.4.1, 4.8.1 |
|
гост |
25336—82 |
4.3.1.1, 4.3.2.1, 4.4.1, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8.1 |
|
гост |
Е5794.2—83 |
4.3.1.1, 14.3.2.1 |
|
гост |
27025—86 |
4.1 |
СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.07.95 Постановлением Госстандарта от 26.09.89 № 2891
<6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90)
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор С. Кабашова
■■Сдано в набор 18.03.93. Подп. в печ. 12.05.93. Усл. печ. л. 0,75. Усл. кр.*отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,73. Тир. 1112 экз. С 172.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14, Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер,, 6. Зак. 170
1 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.2. Массовые доли мышьяка и сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
