---

Разложение проводят, как указано в п. 3.2. После удаления окислов азота навеску снимают с водяной бани, переводят рас­твор в мерную колбу, доливают водой до метки и перемешивают. После этого берут две аликвотные части: одну переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 мл, вторую — в стакан вместимо- ’ стью 50 мл. К аликвотной части раствора, находящегося в ста­кане, добавляют воду до 15 мл и на pH-метре устанавливают pH, равным 1,5, вводят аммиак каплями (капли считают). К аликвот­ной части, находящейся в колбе, добавляют воду до 15 мл и при перемешивании столько капель аммиака, сколько потребовалось на получение pH, равного 1,5. Затем прибавляют 5 мл молибде­новокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин, по­сле чего прибавляют 5 мл 0,5 н. серной кислоты, 10 мл 3 %-ного раствора щавелевокислого аммония и немедленно (из бюретки) 5 мл 4 %-ного раствора соли Мора, доводят водой до метки и пе­ремешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко­лориметре с красным светофильтром (область светопропускания 610 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

При измерении оптической плотности раствором сравнения служит вода. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Для получения небольшого значения контрольного опыта следует пользоваться кварцевой посудой и проводить анализ за один рабочий день. Из найден­ного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. Содержание кремния находят по градуировочному гра­фику.

В мерные колбы вместимостью по 100 мл микробюреткой от­бирают: 1; 2; 3; 5; 8; 10 мл стандартного раствора Г. В каждую колбу вводят 0,2 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, доли-

вают водой до объема 15 мл, добавляют 5 мл молибденовокисло­го аммония и далее проводят анализ, как указано в п. 4.3.

где mi — масса кремния, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т — масса навески кобальта, г;

V1 — общий объем раствора, мл;

V — объем аликвотной части анализируемого раствора, мл.

Таблица 4

Д

Массовая доля кремния, %

От 0,05 до

Св. 0,1

„ 0,5 „

0,1

0,5

1,0

10

5

3

опускаемые расхождения, отн. %Изменение № 1 ГОСТ 741.10—80 Кобальт. Метод определения кремния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.8В № 54 срок введения установлен

с 01,07.80

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.

Пункт 2.2. Третий абзац дополнить словами: «и 0,25 М раствор»;

заменить слова и ссылку: «50 %-ный раствор» на «раствор 50и г/дм³»; «5 %-ный раствор» на «раствор 50 г/дм³»; «2 %-ный и 10 %-ный растворы», на «растворы 20 и 100 г/дм³»; «2 %-ный раствор готовят из 10 %-ного» на

(Продолжение см, с, 80)

«раствор 2Q г/дм³ готовят из раствора 100 г/дм³»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм³»; «1 %-ный раствора на «раствор 10 г/дм³»; ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—72;

исключить слово: «5 %-ного» (4 раза).

Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слова: «продувая воздухом в течение 10—15 мин» на «при нагревании»;

таблица 1. Графа «Массы навески кобальта, г». Заменить значение: 1 на 0,5—І;

последний абзац. Исключить слова: «При массовой доле кремния св. 0,0015 до ОДИ % определение заканчивают по градуировочному графику, описанному в п. 3.3,1».

(Продолжение см. с. 81)Пункты 2.3.1, 2.4.2 (табл. 2 исключить) изложить в новой редакции: «2.3.1. Построение градуировочного графика

При массовой доле кремния от 0,0001' до 0,0015 % в мерные колбы вме­стимостью по 50 см³ отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора В.

При массовой доле кремния от 0,0015 до 0,01 % в мерные колбы той же вместимости отбирают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б.

Затем в мерные колбы добавляют н-бутиловый спирт и далее поступают, как указано в п. 2.3.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4».

Пункт 3.3. Первый абзац после слов «После разложения навески» допол­нить словами: «при нагревании удаляют окислы азота»;

последний абзац дополнить словами: «Из найденного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта».

Пункт 3.3.1 после слова «отбирают» дополнить значением: 0.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4».

Пункт 4.2. Заменить слова: «3 %-ный раствор» на «раствор 30 г/дм³»; «4 %-ный раствор» на «раствор 40 г/дм³».

Пункт 4.3, Первый абзац. Заменить слова: «по возможности быстрее» на «не более 8 ч»;

второй абзац. Заменить слова: 0,5 н. на 0,25 М; исключить слова: «3 %-ного», «4 °/о-ного».

(Продолжение см. с. 82}

Массовая доля кремния, %

Ют 0,0001 до 0,0002 включ.

Св. 0,0002

» 0,0004 » 0,0008 » 0,0015 » 0,003

» 0,008

> 0,02

» 0,05

> 0,1

> 0,2

> 0,5

» 0,0004 » 0,0008 » 0,0015 » 0,003 » 0,008

» 0,02

» 0,05

» 0,1

> 0,2

» 0,5

» 1,0

» Я

»

»

э

>

0,00006 0,00012 0,0002 0,00025 0,0005

0,0012

0,0025 0,006 0,012 0,02 0,03 0,05

Пункт 4.3.1. Исключить слово: смикробюреткой»; после слова «отбирают» дополнить значение: 0.

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: <4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Абсолютные допускаемые расхождения, %

(ИУС № 5 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 741.10—80 Кобальт. Метод определения кремния

У

а та введения 01.05.92

тверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации _% м метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Пункт 2.4 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения восстановленной кремнемо­либденовой гетерополикислоты при длине волны 656 нм после предв-аритель- яого отделения экстракцией «-бутиловым спиртом».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоколориметр

яли спектрофотометр любого типа»;

дополнить абзацем (после первого): «рН-метр»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 111215—94 или по ГОСТ 4464—77, перегнанная, растворы її: <1 и 1 : 2»;

третий абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или ГОСТ 3118—77, раствор 1:1»;

девятый абзац исключить;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332^76»;

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 36—78;

пятнадцатый абзац. Исключить слово: «перегнанный»;.

шестнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850—72;

дополнить абзацем (после шестнадцатого): «Диоксид кремния по ГОСТ 9428—73, прокаленный при 1003 °С»;

заменить слова: «Раствор А: 0,5 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в 20 см³ раствора углекислого натрия в платиновой чашке. Раст­вор охлаждают, переводят в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см³ и перемешивают.

1

выщелачивают водой, ра-
ем³, доливают до межи

см³ растворіа содержит около 0,1 мг кремния. Титр раствора А устанав­ливают весовым методом» на «Раствор А: 0,1072 г прокаленного диоксида крем­ния сплавляют в платиновом тигле, накрытом крышкой, с 1 г калия-натрия ,уг-

лекислого. Тигель и крышку помещают в стакан, плав створ переносят в мерную колбу вместимостью 500 водой.

1

методом».

см³ раствора содержит около 1 ЛО-⁴ г кремния.. Массовую долю кремния устанавливают весовым

Раствор Б. Заменить значения: 200 см³ на 250 см³,; 0,01 мг на 4-10“⁵ г. Раствор В. Заменить значение: 0,005 мг на 5 • 101-⁶ г.

, Пункт 2.3. Второй абзац, изложить в новой редакции: «pH раствора уста­навливают по pH-метру, либо капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового. При pH 1,5 окраска капли смешанного раствора имеет синий цвет»;

четвертый абзац. Заменить слова: «Затем раствор перемешивают и изме-

ряют оптическую плотность экстракта на фотоколориметре с красным свето­фильтром (область светопр опусканій я 656 нм) в кювете с толщиной поглошаю-

щего свет слоя 30 мм» на «Затем раствор перемешивают и измеряют светопог- лощенме раствора при длине волны 656 нм.

В качестве раствора сравнения используют я-бутиловый спирт.

Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта»;

пятый, шестой абзацы исключить.

Пункты 2.3.1, 2.-4Д 3.1 .изложить в новой редакции: «2.3.1. Построение

градуировочных графиков

При массовой доле кремния от 0,0001 до 0,0015 % в мерные грлбы вме­стимостью 50 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00? 3,00; 4,00; 5,00 см³ стандартного*

раствора В, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025) • Ю~³ г кремния.

При массовом доле кремния от 0,0015 до 0,01 % в мерные колбы той же вместимости отбирают 0; 1,00; 2,00; 4,00;' 8,00; 20,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0Д10; 0,020; 0,040; 0,080’; 0,20) -10“³ г кремния.

Затем в мерные колбы приливают «-бутиловый спирт и далее в соответствию с п. 2.3.

По полученным значениям светопог л ощени я и соответствующим нм массам

кремния строят градуировочные графики с поправкой на значение светопогло- щения градуировочного раствора, не содержащего кремния.

2.4.2, Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух ана­лизов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2 ■

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля кремния, %

От 0,00010 до 0і,00020 включ.

Св. 0,0002 » 0,0004 »

» 0,0004 » 0,0008 »

» 0,0008 » 0,0015 »

» 0,00115 » 0,0030 »

» 0,003 » 0,008 »

» 0,008 » 0,020 »

» 0,020 » 0,050 »

» 0,050 » 0,100 »

> @,Ш » 0,20 »

» 0,20 » 0у50 »

» 0,50 » 1,00 >

0,00006
0,0001
0,0002
0,0003
0,0005
0,001
0,002
0,005
0,012
0,02
0,03

0,05

0,00009
0,0002
0,0003
0,00(04

0,0006
0,002'
0,003
0,007

0,014

0,02
0,03
0,05

3.1. сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения крем н ем о л ибденовой гетеро- пол икислоты при длине волны 413 им после предварительного отделения экстрак­цией «-бутиловым спиртом».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность экстрак-

та измеряют на фотоэлектрокалориметре с синим светофильтром (область про­пускания 413 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм» на «Изме­ряют светопоглощения раствора при длине волны 413 нм»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравнения используют «-бутиловый спирт. Массу кремния в анализируемом ра­створе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта».

Пункты 3.3.1, 3.4.2, 4.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью ’50 см³ отбирают 0; 1,00; 2,00; 4,00; 5,00; 8,00; 10,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,080; 0,10) • 10~³ кремния, приливают н-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 3.3'. ' "

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам

кремния строят градуировочный график с поправкой на значение свегопоглоще- ния градуировочного' раствора, не содержащего кремния

.3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух ана­лизов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.1. Метод основан на измерении с вето поглощения водного раствора вос­становленной кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 610 нм».

Пункт 4.2, Исключить слова: «pH-метр со всеми принадлежностями».

Пункт 4.3. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Измеря­ют светопоглощение раствора при длине волны.6-10 нм.

В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу кремния находят по градуировочному графику с поправкой на мас­су кремния в растворе контрольного опыта».

(Продолжение см. с. 48)

Пункты 4.3.1, 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; ПДО; 2,00; 3,00; 5,00;. 8,00; 10,00 см^э стандартного раствора Г, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,080; 0,10) • 10-³ г кремния, приливают 0,2 см³ раствора азотной кис­лоты 1:1, доливают воду до ‘15 см³, 5 см³ раствора молибденовокислого аммо­ния и далее в соответствии с п. 4.3.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений, характеризующие сходимость метода (а), и результатов двух анали­зов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать, значений, указанных в табл. 2».

(ИУС № 2 1992 г.)