Секундомер.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Термометр по ГОСТ 28498.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1%-ный раствор, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый по ТУ 609-6171, 0,02%-ный раствор.
Тонкомоющее средство "Лотос" по нормативно-технической документации, 0,2%-ный раствор; готовят следующим образом: берут 2 г препарата и растворяют его в небольшом количестве воды и после растворения доводят раствор водой до объема 1000 см .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
13.3. Проведение испытания
Отобранную пробу промывают раствором тонкомоющего средства "Лотос" в течение 10 мин при температуре раствора (40±2) °С и модуле 1:50, затем промывают водой с температурой (40±2) °С и холодной. После этого пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Промытую и высушенную пробу помещают в химический стакан и обрабатывают 100 см 1%-ного раствора соляной кислоты в течение 30 мин при температуре (70±2) °С. После этого сливают раствор соляной кислоты и промывают пробу два раза теплой водой (40±2) °С и два раза холодной водой (20±2) °С. Полноту отмывки соляной кислоты проверяют в промывной воде и на пробе с раствором индикатора - метилового оранжевого. Отсутствие появления розовой окраски от прибавления 2-3 капель раствора метилового оранжевого свидетельствует о полном удалении соляной кислоты.
Промытую пробу сушат в сушильном шкафу до постоянно сухой массы при температуре (100±4) °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
13.4. Обработка результатов
Массовую долю аппрета (смолы) ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - постоянно сухая масса пробы после обработки 1%-ным раствором соляной кислоты, г;
- постоянно сухая масса пробы до обработки 1%-ным раствором соляной кислоты, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
14. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АППРЕТА (ПОЛИЭТИЛЕНА И ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТА) В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАЛОСМЫВАЕМЫМ АППРЕТОМ
14.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая.
14.2. Аппаратура, реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из
холодильника ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336;
колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
14.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
14.4. Проведение испытания
Подготовленную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в экстрактор аппарата Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был ниже верхнего конца сифона, затем заливают четыреххлористый углерод с таким расчетом, чтобы хватило для переливания при экстрагировании (полтора объема экстрактора после внесения туда анализируемой пробы). Экстрагирование производят на песчаной бане в течение времени, обеспечивающим 25 циклов.
По окончании экстрагирования навеску вынимают из экстрактора, освобождают от фильтровальной бумаги и сушат до постоянно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С.
14.5. Обработка результатов
Массовую долю аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - постоянно сухая масса пробы после экстрагирования, г;
- постоянно сухая масса пробы до экстрагирования, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
15. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИСКОЗНОГО И ПОЛИЭФИРНОГО ВОЛОКНА В СМЕСИ С ХЛОПКОМ И ЛЬНОМ В ЛЕНТЕ, РОВНИЦЕ, ПРЯЖЕ, ТКАНЯХ И ШТУЧНЫХ ИЗДЕЛИЯХ (В ТОМ ЧИСЛЕ НИТКАХ) СУРОВЫХ ИЛИ ПРОШЕДШИХ ОБРАБОТКУ (ОТВАРКУ, МЕРСЕРИЗАЦИЮ, ОТБЕЛКУ)
15.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут:
для ткани из смеси химических волокон две элементарные пробы в виде квадратов массой не менее 5 г каждая таким образом, чтобы нити основы и утка одной пробы не являлись продолжением нитей основы и утка другой пробы;
для пряжи, ниток, ленты и ровницы из смеси химических волокон с хлопком - две элементарные пробы не менее 5 г каждая из разных мест;
для ткани из смеси полиэфирного волокна с льном - две элементарные пробы массой не менее 1 г каждая в виде квадратов, вырезанных в любом месте. От набивных тканей пробы отбирают на участках ткани без рисунков. У проб, отобранных от аппретированных тканей, предварительно снимают аппрет (п.12.4);
для пряжи, ленты и ровницы из смеси полиэфирного волокна со льном - две элементарные пробы массой не менее 1 г каждая, вырезанных в любом месте. Пробы измельчают на отрезки не более 5 см.
15.2. Аппаратура, реактивы, материалы
Цилиндр вместимостью 50, 100, 250 см по ГОСТ 1770.
Бумага йодокрахмальная по нормативно-технической документации.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г по ГОСТ 24104.
Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.
Стакан химический вместимостью 100 см , 200 см по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336, плоскодонной колбы типа П-2 по ГОСТ 25336, насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932.
Эксикатор, содержащий хлористый кальций, по ГОСТ 25336.
Колба коническая с притертой пробкой вместимостью 100 см , 250 см по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Воронка стеклянная по ГОСТ 23932.
Воронка фильтрующая типа ВФ с размером пор 100-160 мкм по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Баня водяная по нормативно-технической документации.
Холодильник обратный по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.
Металлическая сетка по ГОСТ 6613, номер сетки 0,4-0,5.
Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672.
Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284.
Микроскоп световой биологический по нормативно-технической документации с увеличением 250-300.
Хлорамин Т или Б по нормативно-технической документации.
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328.
Смачиватель неионогенный типа Синтанол ДС-10 по нормативно-технической документации.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20%.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор с массовой долей 20% в муравьиной кислоте (см. приложение 1).
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод по ГОСТ 4159, раствор с массовой долей 0,1% готовят следующим образом: 0,1 г кристаллического йода и 1,5 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды и затем дополняют водой до объема 100 см .
Серная кислота по ГОСТ 4204.
раствор с массовой долей 75%;
раствор с массовой долей 70%.
Бензол по ГОСТ 5955.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
15.3. Подготовка к испытанию
15.3.1. Подготовка к испытаниям при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком и полиэфирного волокна в смеси с хлопком
Перед проведением анализа волокна должны быть идентифицированы под микроскопом.
Элементарные пробы текстильных материалов (пряжа, ткани), прошедших обработку, не содержащих шлихту, подвергаются дальнейшим испытаниям без предварительной подготовки. Объединенные элементарные пробы суровых текстильных материалов подвергают предварительной подготовке в соответствии с п.12.4. Затем пробы экстрагируют в аппарате Сокслета четыреххлористым углеродом в течение 1 ч со скоростью 6 циклов в час. Дают возможность четыреххлористому углероду испариться, переносят пробы в химический стакан вместимостью 250 см и промывают холодной и горячей водой при модуле 100:1. Пробы высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Подготовка ниток по п.16.3.
15.3.2. Подготовка к испытаниям при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном
Элементарные пробы взвешивают.
Элементарные пробы суровых текстильных материалов подвергают экстрагированию бензолом для удаления воскообразных веществ в аппарате Сокслета. Пробы помещают в гильзу из фильтровольной бумаги, которую затем вносят в среднюю часть аппарата. В колбу аппарата наливают растворителя на 50-60 см больше объема экстрактора. Экстрагирование ведут в течение 6-8 ч не менее 24 циклов. Нагревание ведут на кипящей бане. После экстрагирования гильзу с навеской удаляют. Навеску высушивают на воздухе.
Примечание. Элементарные пробы отбеленного, отваренного материала экстрагированию не подвергаются.
15.4. Проведение испытаний
15.4.1. Проведение испытаний при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком
От элементарной пробы, подготовленной по п.15.3.1, отбирают пробу массой около 1 г каждая и взвешивают. Пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , добавляют 100 см раствора хлористого цинка в муравьиной кислоте, предварительно нагретого до температуры (40±2) °С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают ее. Колбу с содержимым оставляют в покое на 2 ч при температуре (40±2) °С, дважды встряхивая ее в течение этого времени, через интервалы времени в 45 мин. Содержимое колбы переносят в высушенную до постоянно сухой массы фильтрующую воронку, соединенную с водоструйным насосом и отфильтровывают раствор хлористого цинка в муравьиной кислоте. Остатки на стенках колбы смывают на фильтр 10-15 см раствора. Тщательно промывают осадок на фильтре дистиллированной водой при температуре (40±2) °С, затем 100 см холодного раствора аммиака и холодной дистиллированной водой. Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывной раствор не стечет под действием силы тяжести.
Воронку с остатком высушивают до постоянно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С.
15.4.2. Проведение испытаний при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси с хлопком
От каждой элементарной пробы, подготовленной по п.15.3, отбирают пробу массой около 1 г каждая. Проба должна быть взвешена. Пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , добавляют 200 см раствора серной кислоты с массовой долей 75%. Колба закрывается пробкой и стряхивается для смачивания волокна. Температура раствора поддерживается (50±2) °С в течение 60 мин, содержимое колбы встряхивают в течение этого времени с интервалом 10 мин.
Содержимое колбы переносят в высушенную до постоянно сухой массы фильтрующую воронку, соединенную с водоструйным насосом. Промывают осадок неоднократным наполнением воронки серной кислотой с массовой долей 75%. Остатки на стенках колбы смывают на фильтр раствором серной кислоты той же концентрации. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой, затем 100 см раствора аммиака и холодной водой. Отсасывание не осуществляется до тех пор, пока промывной раствор не стечет под действием силы тяжести. Высушивают до постоянно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С.
15.4.3. Проведение испытаний при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном
Элементарную пробу, подготовленную по п.15.3.2, помещают в стакан вместимостью 100 см , добавляют 40 см раствора серной кислоты с массовой долей 70%, нагревают на водяной бане до температуры (40±2) °С и при этой температуре растворяют целлюлозный компонент в течение 30 мин, постоянно перемешивая. Содержимое из стакана переносят в колбу вместимостью 200-250 см . Стакан и термометр тщательно ополаскивают горячей дистиллированной водой и сливают воду в колбу. Объем жидкости в колбе доводят до 150 см , колбу присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, затем сливают через металлическую сетку. К остатку в колбе добавляют небольшое количество горячей дистиллированной воды, встряхивают и декантируют через сетку. Промывание повторяют несколько раз до полного удаления сульфат-ионов (проба по 10%-ному раствору хлористого бария) и негидролизованного остатка целлюлозного компонента (визуально). Нерастворившиеся волокна полиэфира смывают на сетку горячей дистиллированной водой. Отмытый остаток переносят пинцетом в стаканчик для взвешивания, высушенный до постоянно сухой массы, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С до постоянной массы. В случае попадания частиц негидролизованного остатка целлюлозного компонента на полиэфирное волокно необходимо выбрать их после подсушивания пинцетом.
