---

4.1.4. Проведение испытания - по п.3.1.4.

4.1.5. Обработка результатов - по п.3.1.5.

4.2. Определение массовой доли меди методом электролиза

4.2.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 2-2,5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2.2. Аппаратура и реактивы

Стаканы химические вместимостью 150 см по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 и 100 см по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100±4) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной подставки и аккумулятора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830-1,835 г/см , х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 г/см .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.3. Подготовка к испытанию

В стеклянный стакан вместимостью 150 см наливают 80 см дистиллированной воды, затем добавляют для пробы из льняных тканей и изделий 2,4 см серной кислоты и 0,8 см азотной кислоты, а для пробы из хлопчатобумажных тканей и изделий - 1,6 см серной кислоты и 0,8 см азотной кислоты.

Азотная кислота должна быть свежепрокипяченной для удаления окислов азота.

4.2.4. Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п.4.2.3, и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин. После этого раствор охлаждают до 80-85 °С и в стакан опускают предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г сетчатый катод, внутрь которого помещают испытываемый материал. Стакан должен стоять на деревянной подставке, которую можно легко убрать к концу электролиза.

Затем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоединяют к отрицательному полюсу, а анод вставляют внутрь катода и присоединяют к положительному полюсу. Включают ток и начинают отсчитывать время электролиза.

Напряжение должно быть 2-4,5 В, сила тока 0,5-1 А.

Медь начинает отлагаться на сетчатом катоде через 2-3 мин. Процесс отложения продолжается 1 ч (50 мин электролиз и 10 мин проверка полноты осаждения). Полноту осаждения меди проверяют приливанием дистиллированной воды в стакан. Анализ считают законченным, если часть катода, не покрытая медью, вновь за 10 мин не покроется ею. По окончании электролиза из-под стакана с электролитом вынимают деревянную подставку и стакан медленно опускают вниз, и при этом на освобождающиеся от раствора части электрода направляют струю воды и, не выключая ток, тотчас же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. После промывки электроды освобождают от воды и ток выключают.

Разъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в течение 5 мин, в сушильном шкафу - при (100±4) °С, охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2.5. Обработка результатов

Массовую долю меди ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса катода с осажденной на нем медью, г;

- масса чистого катода, г;

- постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

4.3. Определение массовой доли окиси хрома

4.3.1. Отбор проб - по п.3.1.1.

4.3.2. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по п.3.1.2.

4.3.3. Подготовка к испытаниям - по п.3.1.3.

4.3.4. Проведение испытания - по п.3.2.4.

4.3.5. Обработка результатов - по п.3.2.5.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ТКАНЯХ С ВОДООТТАЛКИВАЮЩЕЙ ОТДЕЛКОЙ

5.1. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина

5.1.1. Метод отбора проб

От пробы, отобранной по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны, взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

5.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура - по п.3.1.2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

8-оксихинолин, ч.д.а., 3%-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий серноватистокислыи по СТ СЭВ 223-75, 0.1 н. раствор, ч.д.а.

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0.1 н. раствор.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, 0.1 н. раствор, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.1.3. Подготовка к испытанию

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стаканчик или коническую колбу и растворяют ее горячим раствором соляной кислоты. Раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки дистиллированной водой.

5.1.4. Проведение испытания

Для испытания берут 40 см подготовленного раствора и дальнейшее испытание проводят, как указано в п.3.3.3.

5.1.5. Обработка результатов - по п.3.3.4.

5.2. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

5.2.1. Отбор проб - по п.5.1.1.

5.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по п.3.4.2.

5.2.3. Подготовка к испытанию - по п.3.1 3.

5.2.4. Проведение испытания

Пробу, отобранную по п.5.1.1, сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, затем раствор доводят до кипения, кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , прибавляют 2 г хлористого аммония, несколько капель раствора индикатора метилового красного и нагревают раствор до кипения. Далее в горячий раствор добавляют аммиак до перехода розовой окраски раствора в желтую и кипятят раствор еще 1-2 мин. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают и промывают на фильтре горячим 2%-ным раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты и хорошо промывают фильтр горячей дистиллированной водой. После чего фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и прибавляют в колбу пипеткой 25 см раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см уксусной кислоты, 10 см раствора аммония уксуснокислого и 3-5 капель раствора гематоксилина. Раствор подогревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см раствора трилона Б). Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую. Во время титрования температура в колбе с испытываемым раствором не должна быть ниже 70 °С.

Параллельно проводят контрольный анализ, т.е. в колбу для титрования вносят пипеткой 25 см раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40%-ного раствора уксуснокислого аммония.

Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и из бюретки в колбу с раствором трилона Б прибавляют стандартный раствор сульфата алюминия до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см раствора). Затем в колбу с раствором добавляют 10 см раствора уксуснокислого аммония и 2 см раствора уксусной кислоты для создания рН=6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °С.

5.2.5. Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,02М раствора трилона Б, взятый для титрования, см ;

- объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см ;

- объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование раствора контрольного анализа, см ;

0,001019 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см 0,02М раствора трилона Б, г;

- постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ В ВЕРЕВОЧНЫХ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ

6.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате, нитках и других изделиях.

Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура - по п.3.1.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

Аммоний роданистый по нормативно-технической документации.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.3. Проведение испытания

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют 100 см дистиллированной воды, снова нагревают и нейтрализуют аммиаком до полученной ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса.

Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натрия, прибавляя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.

Допускается определять содержание меди ускоренным методом.

К раствору медноаммиачного комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония, 5 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1 г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.

6.4. Обработка результатов

Массовую долю меди ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, см ;

0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

- постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ БИОЦИДОВ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ФУНГИЦИДНОЙ ОТДЕЛКОЙ

7.1. Определение массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) или их смеси

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.1.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г.

7.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы мерные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.

Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см по нормативно-технической документации.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;

насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336;

колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.

Баня песчаная электрическая, обеспечивающая заданные температурные параметры, по нормативно-технической документации.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-М56 по ТУ 3.3.1860.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.

Краситель диазоль розовый О по ГОСТ 11827, 1%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., насыщенный раствор.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337, ч.д.а., 1%-ный раствор - для определения салициланилида, 5%-ный раствор - для определения оксидифенила и его смеси с салициланилидом.