---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4233-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на хлористый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; легко растворим в воде.

Формула NaCl.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 58,44.

Допускается изготовление хлористого натрия по ИСО 6353-2-83 (Р. 32) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям хлористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Натрий хлористый вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и кожи.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³, класс опасности III по ГОСТ 12.1.005.

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

2а.1 - 2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю йодидов и бромидов определяют периодически по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Массовую долю общего азота, мышьяка, тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 385 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Определение массовой доли хлористого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 50, 10, 5, 1 см³.

Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей дифенилкарбазида 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, не содержащая окислов азота; готовят по ГОСТ 4517.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с (1/2 Hg₂(NO₃)₂×2Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,5000 г препарата, предварительно прокаленного, как указано в п. 3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором азотнокислой ртути. Не доходя до точки эквивалентности на 1 - 2 см³ (по теоретическому подсчету _{), прибавляют 0,2 см³ раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование.}

После введения раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора азотнокислой ртути она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски из голубой - в сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/см³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Стакан Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. 50,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 40,00 г препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан и растворяют в 400 см³ воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый» - 1,5 мг,

для препарата «чистый для анализа» - 2 мг,

для препарата «чистый» - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «химически чистый» - ±40 %, для препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании

5,0000 г препарата взвешивают в платиновом тигле № 100-7 (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат подсушивают, постепенно увеличивая температуру прокаливания, и прокаливают около 2 ч в муфельной печи при 400 - 500 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:

для препарата «химически чистый» - 25 мг,

для препарата «чистый для анализа» - 25 мг,

для препарата «чистый» - 50 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли основного вещества, которое проводят тотчас же.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «химически чистый» - 0,025 мг,

для препарата «чистый для анализа» - 0,05 мг,

для препарата «чистый» - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.3.1 - 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6. Определение массовой доли йодидов

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка ВД-1-250(500) ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 или 10 см³.

Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор готовят следующим образом: 100,00 г 6-водного треххлористого железа помещают в мерную колбу, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор 1:99.

Углерод, четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Раствор, содержащий Вr; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212.

3.6.2. 22,00 г препарата растворяют в 100 см³ воды в делительной воронке.

Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: 2,00 г препарата помещают в делительную воронку, растворяют в 100 см³ воды и прибавляют раствор, содержащий 0,2 мг J и 1,0 мг Вr.

К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют по 4 см³ концентрированной соляной кислоты, 5 см³ раствора хлорида железа (III) и выдерживают 5 мин. Затем прибавляют 10 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев водные слои сохраняют для определения бромидов по п. 3.7, а органические фазы помещают в пробирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения.

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7. Определение массовой доли бромидов

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Пробирка П4-20-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776, раствор готовят следующим образом: 10,00 г оксида хрома (VI) растворяют в 100 см³ раствора серной кислоты 1:3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

3.7.2. Проведение анализа

Половину водных слоев, полученных при определении йодидов по п. 3.6.2, дважды промывают четыреххлористым углеродом, прибавляя четыреххлористый углерод (до 10 см³) пипеткой. После разделения слоев слой четыреххлористого углерода отбрасывают. К каждому водному слою прибавляют 10 см³ воды, 65 см³ раствора серной кислоты (1:1), 15 см³ раствора оксида хрома (VI) и выдерживают 5 мин. Затем к каждому слою прибавляют пипеткой 10 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин.

При образовании эмульсии слой четыреххлористого углерода после разделения слоев фильтруют через обеззоленный сухой фильтр «белая лента» и помещают в пробирку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на белом фоне желто-бурая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения, приготовленного по п. 3.6.2.