(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион (Х5) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;
0,4115 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на сульфат-ион;
т - масса навески хлористого кальция, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю сульфатов допускается определять фотонефелометрическим методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят гравиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9. Определение массовой доли хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-20 по НТД.
Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148, раствор концентрации с (FeSО4×7Н2О) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 28 г FeSО4×7Н2О растворяют в воде, приливают 100 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000 см3.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор с массовой долей 10 % готовят следующим образом: 10 г MnSО4×5Н2О растворяют в 80 см3 воды, смывая навеску через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации точно с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.9.2. Проведение анализа
Взвешивают в стаканчике СН от 1 до 2 г кальцинированного, гидратированного или жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, предварительно заполненную углекислым газом или любым инертным газом, свободным от кислорода и содержащую 20 см3 раствора закисного сернокислого железа, отобранного пипеткой. Закрыв колбу пробкой с клапаном Бунзена, кипятят содержимое колбы в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 см3 раствора сернокислого марганца, и избыток раствора закисного сернокислого железа титруют раствором марганцовокислого калия до первого изменения окраски раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, для чего 20 см3 раствора закисного сернокислого железа отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора сернокислого марганца и титруют раствором марганцовокислого калия до первого изменения окраски раствора.
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий (Х6) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 20 см3 раствора сернокислого закисного железа концентрации с (FeSО4×7Н2О) = 0,1 моль/дм3, см3;
V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого закисного железа концентрации с (FeSО4×7Н2О) = 0,1 моль/дм3, см3;
0,002043 - масса хлорноватокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,1 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9а. Упрощенный метод определения массовой доли хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий
3.9а.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-20 по НТД.
Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148, раствор концентрации с (FeSО4×7Н2О) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 28 г FeSО4×7Н2О растворяют в воде, приливают 100 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000 см3.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор с массовой долей 10 %; готовят следующим образом: 10 г MnSО4×Н2О растворяют в 80 см3 воды, смывая навеску через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации точно с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.9а.2. Проведение анализа
Взвешивают в стаканчике СН от 1 до 2 г кальцинированного, гидратированного или жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 раствора закисного сернокислого железа, отобранного пипеткой, нагревают до кипения и кипятят в течение 40-60 с. Охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 см3 раствора сернокислого марганца и избыток раствора закисного сернокислого железа титруют раствором марганцовокислого калия до первого изменения окраски раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, для чего 20 см3 раствора сернокислого закисного железа отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3, нагревают до кипения и кипятят в течение 40-60 с. Охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 см3 раствора сернокислого марганца и титруют раствором марганцовокислого калия до первого изменения окраски раствора.
3.9а.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий (Х6) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем марганцовокислого калия концентрации точно с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 20 см3 раствора сернокислого закисного железа концентрации с (FeSО4×7Н2О) = 0,1 моль/дм3, см3;
V1 - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого закисного железа концентрации с (FeSО4×7Н2О) = 0,1 моль/дм3, см3;
0,002043 - масса хлорноватокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации с (KMnO4) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоратов анализ проводят по п. 3.9.
3.9а.-3.9а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4.1. Кальцинированный и гидратированный хлористый кальций упаковывают: в мягкие специализированные контейнеры МКР-1, ОМ-1,0; МКР-1, ОМ-0,8; МКО-1, ОС; МК-Т,5Л по нормативно-технической документации; в стальные барабаны по ГОСТ 5044 (типы I, II, исполнение Б); в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 (толщина пленки (0,22 ± 0,03) мм); по соглашению с потребителем в пятислойные битумированные мешки по ГОСТ 2226.
Масса нетто барабана - не более 150 кг, мешка - не более 50 кг.
Хлористый кальций, предназначенный для розничной торговли и других целей, упаковывают в потребительскую тару - пакеты, изготовленные из ламинированной бумаги по ГОСТ 2228, полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или других термосвариваемых материалов, а также в стеклянные банки по ОСТ 6-15-345-81 или полиэтиленовые банки с навинчивающейся крышкой и вкладышем или прокладкой из того же материала по ОСТ 6-15-608-88.
Масса нетто продукта - 250-5000 г. Допускаемые отклонения от массы ±5 %.
Пакеты, банки с хлористым кальцием укладывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841 или ГОСТ 13511.
По согласованию с заказчиком разрешается упаковывание хлористого кальция, расфасованного в пакеты, в бандероли из оберточной бумаги в два слоя по ГОСТ 8273 или ГОСТ 8828.
Масса нетто продукта в ящике или бандероли - не более 15 кг.
При перевозке водным или железнодорожно-водным транспортом кальцинированный и гидратированный хлористый кальций упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044 (типы I, II, исполнение Б), а также в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 или пленочные мешки-вкладыши (толщина пленки не менее 0,08 мм), вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 30090.
По соглашению с потребителем при перевозке водным или железнодорожно-водным транспортом допускается упаковывание хлористого кальция в пленочные мешки-вкладыши (толщина пленки не менее 0,08 мм), вложенные в пятислойные бумажные битумированные мешки по ГОСТ 2226.
Жидкий хлористый кальций упаковывают в металлические бочки по ГОСТ 17366, ГОСТ 6247, ГОСТ 13950.
При отправке в районы Крайнего Севера, отдаленные и приравненные к ним районы хлористый кальций упаковывают по ГОСТ 15846.
Полиэтиленовые мешки заваривают, битумированные и льно-джуто-кенафные зашивают. Допускается полиэтиленовые мешки зашивать.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192.
Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта;
марку продукта;
номер партии;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта;
манипуляционный знак «Беречь от влаги» (на контейнеры наносится манипуляционный знак «Герметичная упаковка»).
Указанную маркировку наносят при повагонной отправке или отправке продукта в один адрес не менее чем на четыре тарных места. На остальные тарные места наносят маркировку со следующими данными: обозначение продукта, обозначение стандарта, манипуляционный знак «Беречь от влаги» (на контейнеры - «Герметичная упаковка»).
Маркировка мелкой упаковки содержит следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта;
марку продукта;
обозначение настоящего стандарта;
массу упаковки;
назначение продукта.
На вторичную упаковку наклеивают ярлык со следующими обозначениями:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта;
марка продукта;
обозначение настоящего стандарта;
масса единичной упаковки;
количество упаковок.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
4.4. Хлористый кальций транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Жидкий хлористый кальций транспортируют в чистых промытых или пропаренных железнодорожных цистернах с нижним сливом, автомобильных цистернах с нижним сливом или танкерах. Допускается по согласованию с потребителем транспортировать технический хлористый кальций в железнодорожных цистернах без нижнего слива. Цистерны с остатком хлористого кальция допускается заливать без их промывки или пропаривания при наличии положительного анализа качества остатка.
Хлористый кальций, упакованный в мешки, стальные барабаны, металлические бочки, по железной дороге транспортируют крытыми железнодорожными вагонами, упакованный в специализированные мягкие контейнеры - полувагонами.
Кальцинированный и гидратированный хлористый кальций, упакованный в мешки, стальные барабаны или бочки, транспортируют пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. Средства скрепления - по ГОСТ 24597.
Укладка внутри вагона производится в два яруса.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.5. Хлористый кальций хранят в крытых складских помещениях, исключающих попадание влаги.
На открытых площадках допускается хранение хлористого кальция, упакованного в специализированные мягкие контейнеры или мешки, сформированные в транспортные пакеты, скрепленные термоусадочной пленкой. Площадка, где укладываются пакеты и мягкие контейнеры, должна быть очищена от выступающих и острых предметов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие хлористого кальция требованиям настоящего стандарта, при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Гарантийный срок хранения хлористого кальция - восемь месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
6.1. Хлористый кальций пожаро- и взрывобезопасен. Технический хлористый кальций по степени воздействия на организм относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005).
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м3.
Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ хлористый кальций не образует.
