---

3.5.4. Обработка результатов

3.5.4.1. При определении массовой доли магния по способу 1 массовую концентрацию магния находят по градуировочному графику. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

_,

где с - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

10 - объем раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, взятого для анализа, см³;

т - масса навески хлористого кальция, г;

К - коэффициент пересчета магния (3,9157) на хлористый магний.

3.5.4.2. При определении магния по способу 2 массовую долю магния в пересчете на хлористый магний (Х¢₁) в процентах вычисляют по формуле

_,

где с₁ и с₂ - массовая концентрация магния в растворах сравнения (с₂ > с₁), мг/дм³;

А - показания регистрирующего устройства для анализируемого раствора;

А₁ и А₂ - показания регистрирующего устройства для растворов сравнения (А₁ - с меньшей концентрацией магния, А₂ - с большей концентрацией магния);

т - масса навески, г;

К - коэффициент пересчета магния на хлористый магний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. При концентрации магния меньшей, чем 0,1 мг/дм³, определение следует проводить с меньшим разбавлением анализируемого раствора, сохраняя указанную шкалу растворов сравнения.

3.5.3.1-3.5.4.2. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.5а. Определение массовой доли прочих хлоридов, в том числе MgCl₂; в пересчете на NaCl

3.5а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-3-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-1-250-14/23 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор плотностью 1,3 г/см³ и раствор концентрации с (НNO₃) = 0,1 моль/дм³.

Бромфеноловый синий водорастворимый индикатор.

Дифенилкарбазон (индикатор), смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 70-80 см³ теплого этилового спирта, прибавляют 0,05 бромфенолового синего и доводят объем раствора спиртом до 100 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Ртуть азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, раствор концентрации с ( _{Hg(NО3)2×Н2О) = 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 17,13 г азотнокислой 1-водной ртути (II) растворяют в 500 см³ воды, добавляют 4 см³ азотной кислоты плотностью 1,3 г/см³, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют; поправочный коэффициент (титр) раствора устанавливают по хлористому натрию в присутствии смешанного индикатора.}

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5а.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 20 см³ раствора, полученного в соответствии с п. 3.4.2, прибавляют 8-10 капель смешанного индикатора, раствор азотной кислоты концентрации с (НNО₃) = 0,1 моль/дм³ до изменения окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 1 см³ избытка азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до изменения окраски раствора в сиреневый цвет.

3.5а.3. Обработка результатов

Массовую долю прочих хлоридов в том числе MgCl₂ в пересчете на NaCl (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент (титр) азотнокислой ртути концентрации с ( _{Hg(NО3)2×Н2О) = 0,1 моль/дм³;}

0,003545 - масса хлор-иона, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

т - масса навески, г;

X - массовая доля хлористого кальция, определенная в соответствии с п. 3.4.3, %.

0,6389 - коэффициент пересчета массы CaCl₂ на хлор-ион;

1,6485- коэффициент пересчета массы хлор-иона на хлористый натрий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5а-3.5а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.6. Определение массовой доли железа

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56-М (или других типов).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Бюретка 3-2-10-0,02 по НТД.

Пипетка 2-2-10 по НТД.

Цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %. 2,2-Дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 см³ спирта и разбавляют водой до 500 см³.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5 %, который следует оберегать от воздействий света, воздуха и тепла, пригоден в течение двух недель.

Раствор А, содержащий 1 мг Fe³⁺ см³, готовят по ГОСТ 4212. Раствор Б готовят разбавлением водой 10 см³ раствора А до 1 дм³. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fe³⁺ (пригоден свежеприготовленный).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см³ и раствор с массовой долей 25 %.

Универсальная индикаторная бумага.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6.2. Подготовка к анализу

Построение градуированного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого бюреткой в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 и 8 см³ раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070 и 0,080 мг Fe³⁺. В каждую колбу добавляют по 20 см³ воды, по 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, по 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см³ раствора 2,2¢-дипиридила или 1,10-фенантролина и по 35-40 см³ воды; рН 3,5 полученных растворов устанавливают добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнением, не содержащий железа; для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

3.6.3. Проведение анализа

Взвешивают в стаканчике СН 25 см³ жидкого или от 10,0 до 10,5 гидратированного или кальцинированного хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 50 см³ воды, 2 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, кипятят 3-5 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от массовой доли железа в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10-50 см³ раствора жидкого хлористого кальция или 5-25 см³ раствора гидратированного или кальцинированного хлористого кальция, прибавляют воду до 50 см³, 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 5 см³ аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора 2,2¢-дипиридила или 1,10-фенантролина, рН 3,5 растворов устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом:

10-50 см³ раствора жидкого хлористого кальция или 5-25 см³ раствора гидратированного или кальцинированного хлористого кальция отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.6.2. Массу железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Оставшуюся часть фильтрата сохраняют для определения сульфатов фотонефелометрическим методом.

3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_,

где т - масса навески хлористого кальция, г;

m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем анализируемого раствора, взятый для колориметрирования, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7. Определение массовой доли не растворимого в воде остатка

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200 °С.

Стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20-ПОР 16 ХС или ТФ-32-ПОР 16 ХС.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Силикагель по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180 °С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стеклянный фильтрующий тигель типов ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

В сухой взвешенный стакан вместимостью 250 см³ после тщательного перемешивания цилиндром отмеряют 100 см³ пробы жидкого хлористого кальция и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака). Взвешивают в стаканчике СН от 20 до 21 г гидратированного или кальцинированного хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ воды. Стакан с пробой нагревают до кипения, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель или через бумажный фильтр, предварительно высушенные при 105-110 °С до достижения постоянной массы. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром), высушивают при 105-110 °С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_,

где т₁ - масса фильтра с остатком после высушивания, г;

m₂ - масса пустого фильтра, г;

т - масса навески хлористого кальция, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7.2, 3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-250, Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-100 по НТД.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.2. Проведение анализа

Взвешивают в стаканчике СН от 25 до 26 г хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 100 см³ воды, 15 см³ соляной кислоты и кипятят 10 мин. К горячему раствору прибавляют аммиак для осаждения гидроокиси железа, доводят до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

100 см³ полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 50 см³ воды, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, добавляют 1,5 см³ избытка соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают медленно по каплям 10 см³ кипящего раствора хлористого бария. По истечении не менее 8 ч раствор с осадком фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Промытый осадок с фильтром помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, подсушивают, осторожно без воспламенения фильтра озоляют, прокаливают при 800-900 °С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).