Страница 2: ГОСТ 13379-82. Нефть. Определение углеводородов С1-С6 методом газовой хроматографии (66631)

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Гра дуи ро во чную смесь, приготовленную по п. 3.4, анализируют как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2 в день проведения анализа нефти.

На хр о мат ог рамме фиксируют только пик н -гексана.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 .1 . Качественный состав углеводородов С₁ - С₆ нефти определяют по относительному удерживанию уг леводородов, приведенному в табл. 1 и по типовым хро матог раммам (см. черт. 2, 3). Относительное удерживание ( r ) вычисляют по формуле

₍₂₎

где t_R - время удерживания определяемого углеводорода, мин;

t_Rср - в ремя удерживания вещества сравнения (н- бутана), мин;

t ₀ - время удерживания несорбирующегося ве щ ества (воздуха), мин.

Таб лиц а 1

Относительное удерживание углеводородов (газ-носитель - гелий)

5.2. Расчет градуировочного коэффициента

По хромато г рамме г радуи ро вочной смеси вычисляют приведенную площадь пика н-ге кс ана ( S ) в мм ² по формуле

S = μ_0,5 × h × K × M , (3)

где μ _0,5 - ширина пика н-гексана на половине его высоты, мм;

h - высота пика н-гексана, мм;

K - массовый коэффициент чувствительности для н-гексана;

M - масштаб регистратора хроматографа.

Массовые коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности при использовании в качестве газа-носителя гелия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовые коэффициенты чувствительности (газ-носитель - гелий)

При ручной обработке хромато г рамм высоту пика измеряют с помощью логарифмической линейки с точностью до 0,1 мм. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны этого же пика с помощью лупы до сотых долей миллиметра.

Для вычисления площадей и массовых долей используют элек т рическую счетную машину любого типа или логарифмическую линейку.

Гра дуи ро вочны й коэффициент по н -гексану ( A ) в г/мм ² вычисляют по формуле

₍₄₎

где m ₁ - масса пробы градуировочной смеси, введенной в хроматограф, г;

X - массовая доля н-гексана в градуировочной смеси, определенная по п. 3.4, % ;

S - площадь пика н-гексана, мм ² .

За г рад уировочны й коэффициент ( A ) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных анализов градуировочной смеси. Градуировочный коэффициент проверяют каждый день.

5.3. Массовую долю каждого углеводорода в анализируемой пробе нефти ( X_i ) в процентах вычисляют по формуле

₍₅₎

где S_i - приведенная площадь пика данного углеводорода, мм²;

A - г радуи ро вочны й коэффициент по н -гексану, г/мм², рассчитанный по п. 5.2;

m ₂ - масса введенной пробы, г.

Приведенную площадь пика каждого углеводорода ( S_i ) в мм² вычисляют по формуле

S_i = μ_i0,5 × h_i × K_i × M , (6)

где μ_i0,5 - ширина хр о матог рафического пика, измеренная на половине его высоты, мм;

h_i - высота хроматографического пика, мм;

K_i - массовый коэффициент чувствительности углеводорода;

M - масштаб регистратора хроматографа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определени й углеводородов, вычисленных с точностью до 0,01 % .

Массовая доля легких углеводородов в нефти ( X ) в процентах равна сумме массовых долей индивидуальных углеводородов.

5.1 - 5 .3. (Измененная редакц и я, Изм. № 2).

5.4. Точность метода

5.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 % -ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения для большего результата, приведенного на черт. 5.

1 - сходимость; 2 - воспроизводимость

Ч е рт. 5

5.4.2. Воспроизводимость

Два результата определений, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения для б ольшего результата, приведенного на черт. 5.

5.4 .1 , 5.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н .В . Захарова, В.С. Баталов, В.А. Серошт ан, Ф.З. Зенин ская, А.З. Зенук ова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.82 № 3332

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13379-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2 -9 3)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г. и феврале 1995 г. (ИУС 10-87, 5-95)

СОДЕРЖАНИЕ