3.2.4. После того, как в колонке установится равновесие, кран Д (см. черт. 1) открывают и начинают отбирать фракции.

3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (см. черт. 3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.

Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.

После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (см черт.1), кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.

При 1,3·103 - 1,6·103 Па (10-12 мм рт. ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200-320 °С при нормальном давлении.

3.2.6. При температуре паров 320 °С выключают обогрев печи и колонки.

Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5-7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (см. черт. 1), доводят остаточное давление до 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.).

3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктом, проходящих через краны В и Г (см. черт. 1), может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (см черт. 2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.

3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении l,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3·103Па (10 мм рт. ст.).

3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б - в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т.д.) остается под вакуумом.

3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (см. черт. 3) ставят в положения 5, 7; кран А - в положения 1, 3, 4, т.е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.

3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того, как в кубике температура понизится до 180-200 °С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3·103 - 1,6·103 Па (10-12 мм рт. ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320 °С разгонку продолжают по п. 3.2.6.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с отобранной фракцией и пустой колбы.

4.2. Определяют массовые доли выхода отдельных фракций и остатка от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки, и записывают в таблицу, пример которой приведен в справочном приложении 2. Для составления материального баланса определяют суммарный выход фракций с учетом содержания газа. Потери при перегонке вычисляют как разность 100 % и суммарного выхода фракций и остатка. Потери не должны превышать 2,5 %.

(Новая редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Строят кривую истинной температуры кипения перегоняемого продукта (ИТК) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода. На оси абсцисс откладывают суммарный выход фракции в процентах, на оси ординат - конечную температуру кипения соответствующей фракции. Полученные точки соединяют плавной линией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. По кривой перегонки (ИТК) устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.

5. Точность метода

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

1 % - при отборе фракций до 200 °С;

2 % - » » » свыше 200 до 320 °С;

2 % - » » » свыше 320 С.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

6 % - при отборе фракций до 200 °С;

8 % - » » » свыше 200 до 320 °С;

5 % - » » » свыше 320 °С.

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТАБЛИЦЫ
для пересчета фактических температур кипения в вакууме на температуры кипения при давлении 101,1·10
3Па (760 мм рт. ст.)

Таблица 1

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·10 Па (0,50 мм рт. ст.), С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

214

215

217

218

220

221

222

224

225

227

50

228

229

230

231

232

233

235

236

237

238

60

239

240

242

243

245

246

247

249

250

252

70

253

254

255

257

258

259

260

261

263

264

80

265

266

268

269

270

271

273

274

275

277

90

278

279

280

282

283

284

285

286

288

289

100

290

291

293

294

296

297

298

300

301

303

110

304

305

307

308

309

311

312

313

314

316

120

317

318

320

321

322

324

325

326

327

329

130

330

331

333

334

336

337

338

340

341

343

140

344

345

346

347

348

349

351

352

353

354

150

355

356

357

359

360

361

362

364

365

366

160

367

368

369

370

372

373

374

375

377

378

170

379

380

381

382

383

385

386

387

388

389

180

390

391

392

393

394

396

397

398

399

400

190

401

402

403

405

406

407

408

409

411

412

200

413

414

415

417

418

419

420

421

423

424

210

425

426

427

429

430

431

432

433

435

436

220

437

438

439

441

442

443

444

446

447

448

230

449

450

451

452

453

455

456

457

458

459

240

460

461

462

464

465

466

467

468

470

471

250

472

473

474

475

476

477

478

479

480

481

260

482

483

484

486

487

488

489

490

492

493

270

494

495

496

498

499

500

501

502

504

505

Таблица 2

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·102 Па (1 мм рт. ст.), С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

202

204

206

207

208

209

210

212

213

215

50

216

217

218

219

220

222

223

224

226

227

60

228

230

231

232

233

234

235

237

238

240

70

242

243

244

245

247

248

249

250

252

253

80

254

255

256

257

258

259

260

261

263

265

90

266

268

269

270

272

273

274

276

277

278

100

280

281

282

283

284

286

287

289

290

291

110

292

293

294

295

297

298

300

301

302

303

120

304

306

308

309

310

312

314

315

317

318

130

319

320

322

323

325

326

327

328

329

330

140

332

333

334

335

336

337

338

339

340

342

150

343

345

347

348

349

350

352

353

354

356

160

357

358

359

360

362

363

364

365

366

367

170

368

369

370

372

373

374

376

377

378

379

180

380

381

382

383

384

385

386

387

388

389

190

390

391

392

393

394

395

396

397

398

400

200

401

402

403

404

406

407

408

410

411

412

210

413

414

415

416

417

418

419

420

422

423

220

424

426

427

428

429

430

432

433

434

435

230

433

437

439

441

442

443

444

445

446

447

240

448

450

451

452

453

454

455

456

458

459

250

460

462

463

464

465

466

468

469

470

471

260

472

474

475

476

478

479

480

481

482

483

270

484

485

486

487

488

489

490

491

492

493

280

494

495

496

497

498

499

500

501

502

503

290

504

506

508

510

511

512

513

514

516

517

300

518

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 3

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 2,7·102 Па (2 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении, °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

190

191

192

193

195

196

197

198

200

201

50

202

203

204

206

207

208

209

211

212

213

60

214

215

217

218

219

220

222

223

225

226

70

228

229

230

231

232

233

234

236

237

239

80

240

242

243

244

246

247

248

249

250

252

90

253

254

255

257

258

259

260

262

263

264

100

265

267

268

269

270

271

273

274

275

276

110

278

279

280

282

284

285

286

287

288

289

120

291

292

293

294

295

296

297

299

300

301

130

302

303

305

306

307

308

310

311

313

315

140

316

317

319

320

321

322

324

325

326

327

150

328

329

331

332

333

334

336

337

338

339

160

340

342

343

344

345

346

348

349

350

351

170

353

354

356

357

358

359

360

362

364

365

180

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

190

376

377

379

380

381

382

383

384

386

387

200

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

210

398

399

400

402

403

404

405

406

407

408

220

409

410

412

413

414

416

417

418

419

420

230

422

423

424

425

426

427

428

430

431

432

240

433

434

435

436

437

438

440

442

443

444

250

445

446

447

448

450

451

453

454

455

456

260

457

458

459

460

462

463

464

465

466

467

270

468

469

470

471

472

474

475

476

477

478

280

479

480

481

482

483

485

486

487

488

489

290

490

492

493

494

495

496

498

499

500

502

300

503

-

-

-

-

-

-

-

-

-