3.2.4. После того, как в колонке установится равновесие, кран Д (см. черт. 1) открывают и начинают отбирать фракции.
3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (см. черт. 3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.
Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.
После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (см черт.1), кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.
При 1,3·103 - 1,6·103 Па (10-12 мм рт. ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200-320 °С при нормальном давлении.
3.2.6. При температуре паров 320 °С выключают обогрев печи и колонки.
Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5-7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (см. черт. 1), доводят остаточное давление до 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.).
3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктом, проходящих через краны В и Г (см. черт. 1), может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (см черт. 2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.
3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении l,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3·103Па (10 мм рт. ст.).
3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б - в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т.д.) остается под вакуумом.
3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (см. черт. 3) ставят в положения 5, 7; кран А - в положения 1, 3, 4, т.е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.
3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того, как в кубике температура понизится до 180-200 °С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3·103 - 1,6·103 Па (10-12 мм рт. ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320 °С разгонку продолжают по п. 3.2.6.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с отобранной фракцией и пустой колбы.
4.2. Определяют массовые доли выхода отдельных фракций и остатка от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки, и записывают в таблицу, пример которой приведен в справочном приложении 2. Для составления материального баланса определяют суммарный выход фракций с учетом содержания газа. Потери при перегонке вычисляют как разность 100 % и суммарного выхода фракций и остатка. Потери не должны превышать 2,5 %.
(Новая редакция, Изм. № 1).
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
4.4. Строят кривую истинной температуры кипения перегоняемого продукта (ИТК) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода. На оси абсцисс откладывают суммарный выход фракции в процентах, на оси ординат - конечную температуру кипения соответствующей фракции. Полученные точки соединяют плавной линией.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. По кривой перегонки (ИТК) устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.
5. Точность метода
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
1 % - при отборе фракций до 200 °С;
2 % - » » » свыше 200 до 320 °С;
2 % - » » » свыше 320 С.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
6 % - при отборе фракций до 200 °С;
8 % - » » » свыше 200 до 320 °С;
5 % - » » » свыше 320 °С.
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ТАБЛИЦЫ
для пересчета фактических температур кипения в вакууме на температуры кипения при давлении 101,1·103Па (760 мм рт. ст.)
Таблица 1
Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7·10 Па (0,50 мм рт. ст.), С |
Температура кипения при нормальном давлении, °С |
|||||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
40 |
214 |
215 |
217 |
218 |
220 |
221 |
222 |
224 |
225 |
227 |
50 |
228 |
229 |
230 |
231 |
232 |
233 |
235 |
236 |
237 |
238 |
60 |
239 |
240 |
242 |
243 |
245 |
246 |
247 |
249 |
250 |
252 |
70 |
253 |
254 |
255 |
257 |
258 |
259 |
260 |
261 |
263 |
264 |
80 |
265 |
266 |
268 |
269 |
270 |
271 |
273 |
274 |
275 |
277 |
90 |
278 |
279 |
280 |
282 |
283 |
284 |
285 |
286 |
288 |
289 |
100 |
290 |
291 |
293 |
294 |
296 |
297 |
298 |
300 |
301 |
303 |
110 |
304 |
305 |
307 |
308 |
309 |
311 |
312 |
313 |
314 |
316 |
120 |
317 |
318 |
320 |
321 |
322 |
324 |
325 |
326 |
327 |
329 |
130 |
330 |
331 |
333 |
334 |
336 |
337 |
338 |
340 |
341 |
343 |
140 |
344 |
345 |
346 |
347 |
348 |
349 |
351 |
352 |
353 |
354 |
150 |
355 |
356 |
357 |
359 |
360 |
361 |
362 |
364 |
365 |
366 |
160 |
367 |
368 |
369 |
370 |
372 |
373 |
374 |
375 |
377 |
378 |
170 |
379 |
380 |
381 |
382 |
383 |
385 |
386 |
387 |
388 |
389 |
180 |
390 |
391 |
392 |
393 |
394 |
396 |
397 |
398 |
399 |
400 |
190 |
401 |
402 |
403 |
405 |
406 |
407 |
408 |
409 |
411 |
412 |
200 |
413 |
414 |
415 |
417 |
418 |
419 |
420 |
421 |
423 |
424 |
210 |
425 |
426 |
427 |
429 |
430 |
431 |
432 |
433 |
435 |
436 |
220 |
437 |
438 |
439 |
441 |
442 |
443 |
444 |
446 |
447 |
448 |
230 |
449 |
450 |
451 |
452 |
453 |
455 |
456 |
457 |
458 |
459 |
240 |
460 |
461 |
462 |
464 |
465 |
466 |
467 |
468 |
470 |
471 |
250 |
472 |
473 |
474 |
475 |
476 |
477 |
478 |
479 |
480 |
481 |
260 |
482 |
483 |
484 |
486 |
487 |
488 |
489 |
490 |
492 |
493 |
270 |
494 |
495 |
496 |
498 |
499 |
500 |
501 |
502 |
504 |
505 |
Таблица 2
Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,3·102 Па (1 мм рт. ст.), С |
Температура кипения при нормальном давлении, °С |
|||||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
40 |
202 |
204 |
206 |
207 |
208 |
209 |
210 |
212 |
213 |
215 |
50 |
216 |
217 |
218 |
219 |
220 |
222 |
223 |
224 |
226 |
227 |
60 |
228 |
230 |
231 |
232 |
233 |
234 |
235 |
237 |
238 |
240 |
70 |
242 |
243 |
244 |
245 |
247 |
248 |
249 |
250 |
252 |
253 |
80 |
254 |
255 |
256 |
257 |
258 |
259 |
260 |
261 |
263 |
265 |
90 |
266 |
268 |
269 |
270 |
272 |
273 |
274 |
276 |
277 |
278 |
100 |
280 |
281 |
282 |
283 |
284 |
286 |
287 |
289 |
290 |
291 |
110 |
292 |
293 |
294 |
295 |
297 |
298 |
300 |
301 |
302 |
303 |
120 |
304 |
306 |
308 |
309 |
310 |
312 |
314 |
315 |
317 |
318 |
130 |
319 |
320 |
322 |
323 |
325 |
326 |
327 |
328 |
329 |
330 |
140 |
332 |
333 |
334 |
335 |
336 |
337 |
338 |
339 |
340 |
342 |
150 |
343 |
345 |
347 |
348 |
349 |
350 |
352 |
353 |
354 |
356 |
160 |
357 |
358 |
359 |
360 |
362 |
363 |
364 |
365 |
366 |
367 |
170 |
368 |
369 |
370 |
372 |
373 |
374 |
376 |
377 |
378 |
379 |
180 |
380 |
381 |
382 |
383 |
384 |
385 |
386 |
387 |
388 |
389 |
190 |
390 |
391 |
392 |
393 |
394 |
395 |
396 |
397 |
398 |
400 |
200 |
401 |
402 |
403 |
404 |
406 |
407 |
408 |
410 |
411 |
412 |
210 |
413 |
414 |
415 |
416 |
417 |
418 |
419 |
420 |
422 |
423 |
220 |
424 |
426 |
427 |
428 |
429 |
430 |
432 |
433 |
434 |
435 |
230 |
433 |
437 |
439 |
441 |
442 |
443 |
444 |
445 |
446 |
447 |
240 |
448 |
450 |
451 |
452 |
453 |
454 |
455 |
456 |
458 |
459 |
250 |
460 |
462 |
463 |
464 |
465 |
466 |
468 |
469 |
470 |
471 |
260 |
472 |
474 |
475 |
476 |
478 |
479 |
480 |
481 |
482 |
483 |
270 |
484 |
485 |
486 |
487 |
488 |
489 |
490 |
491 |
492 |
493 |
280 |
494 |
495 |
496 |
497 |
498 |
499 |
500 |
501 |
502 |
503 |
290 |
504 |
506 |
508 |
510 |
511 |
512 |
513 |
514 |
516 |
517 |
300 |
518 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
Таблица 3
Фактическая температура кипения при остаточном давлении 2,7·102 Па (2 мм рт. ст.), °С |
Температура кипения при нормальном давлении, °С |
|||||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
40 |
190 |
191 |
192 |
193 |
195 |
196 |
197 |
198 |
200 |
201 |
50 |
202 |
203 |
204 |
206 |
207 |
208 |
209 |
211 |
212 |
213 |
60 |
214 |
215 |
217 |
218 |
219 |
220 |
222 |
223 |
225 |
226 |
70 |
228 |
229 |
230 |
231 |
232 |
233 |
234 |
236 |
237 |
239 |
80 |
240 |
242 |
243 |
244 |
246 |
247 |
248 |
249 |
250 |
252 |
90 |
253 |
254 |
255 |
257 |
258 |
259 |
260 |
262 |
263 |
264 |
100 |
265 |
267 |
268 |
269 |
270 |
271 |
273 |
274 |
275 |
276 |
110 |
278 |
279 |
280 |
282 |
284 |
285 |
286 |
287 |
288 |
289 |
120 |
291 |
292 |
293 |
294 |
295 |
296 |
297 |
299 |
300 |
301 |
130 |
302 |
303 |
305 |
306 |
307 |
308 |
310 |
311 |
313 |
315 |
140 |
316 |
317 |
319 |
320 |
321 |
322 |
324 |
325 |
326 |
327 |
150 |
328 |
329 |
331 |
332 |
333 |
334 |
336 |
337 |
338 |
339 |
160 |
340 |
342 |
343 |
344 |
345 |
346 |
348 |
349 |
350 |
351 |
170 |
353 |
354 |
356 |
357 |
358 |
359 |
360 |
362 |
364 |
365 |
180 |
366 |
367 |
368 |
369 |
370 |
371 |
372 |
373 |
374 |
375 |
190 |
376 |
377 |
379 |
380 |
381 |
382 |
383 |
384 |
386 |
387 |
200 |
388 |
389 |
390 |
391 |
392 |
393 |
394 |
395 |
396 |
397 |
210 |
398 |
399 |
400 |
402 |
403 |
404 |
405 |
406 |
407 |
408 |
220 |
409 |
410 |
412 |
413 |
414 |
416 |
417 |
418 |
419 |
420 |
230 |
422 |
423 |
424 |
425 |
426 |
427 |
428 |
430 |
431 |
432 |
240 |
433 |
434 |
435 |
436 |
437 |
438 |
440 |
442 |
443 |
444 |
250 |
445 |
446 |
447 |
448 |
450 |
451 |
453 |
454 |
455 |
456 |
260 |
457 |
458 |
459 |
460 |
462 |
463 |
464 |
465 |
466 |
467 |
270 |
468 |
469 |
470 |
471 |
472 |
474 |
475 |
476 |
477 |
478 |
280 |
479 |
480 |
481 |
482 |
483 |
485 |
486 |
487 |
488 |
489 |
290 |
490 |
492 |
493 |
494 |
495 |
496 |
498 |
499 |
500 |
502 |
300 |
503 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |