Страница 2: ГОСТ 11011-85. Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2 (66403)

3.2.4. После того, как в колонке установится равновесие, кран Д (см. черт. 1) открывают и начинают отбирать фракции.

3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (см. черт. 3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.

Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.

После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (см черт.1), кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.

При 1,3·10³ - 1,6·10³ Па (10-12 мм рт. ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200-320 °С при нормальном давлении.

3.2.6. При температуре паров 320 °С выключают обогрев печи и колонки.

Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5-7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (см. черт. 1), доводят остаточное давление до 1,3·10² - 2,7·10² Па (1-2 мм рт. ст.).

3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктом, проходящих через краны В и Г (см. черт. 1), может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (см черт. 2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.

3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении l,3·10² - 2,7·10² Па (1-2 мм рт. ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3·10³Па (10 мм рт. ст.).

3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б - в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т.д.) остается под вакуумом.

3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (см. черт. 3) ставят в положения 5, 7; кран А - в положения 1, 3, 4, т.е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.

3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того, как в кубике температура понизится до 180-200 °С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3·10³ - 1,6·10³ Па (10-12 мм рт. ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320 °С разгонку продолжают по п. 3.2.6.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с отобранной фракцией и пустой колбы.

4.2. Определяют массовые доли выхода отдельных фракций и остатка от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки, и записывают в таблицу, пример которой приведен в справочном приложении 2. Для составления материального баланса определяют суммарный выход фракций с учетом содержания газа. Потери при перегонке вычисляют как разность 100 % и суммарного выхода фракций и остатка. Потери не должны превышать 2,5 %.

(Новая редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Строят кривую истинной температуры кипения перегоняемого продукта (ИТК) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода. На оси абсцисс откладывают суммарный выход фракции в процентах, на оси ординат - конечную температуру кипения соответствующей фракции. Полученные точки соединяют плавной линией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. По кривой перегонки (ИТК) устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.

5. Точность метода

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

1 % - при отборе фракций до 200 °С;

2 % - » » » свыше 200 до 320 °С;

2 % - » » » свыше 320 С.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

6 % - при отборе фракций до 200 °С;

8 % - » » » свыше 200 до 320 °С;

5 % - » » » свыше 320 °С.

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТАБЛИЦЫ
для пересчета фактических температур кипения в вакууме на температуры кипения при давлении 101,1·10³Па (760 мм рт. ст.)

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3