---

2.1.1. Сущность метода

Свободная двуокись углерода взаимодействует с гидроокисью натрия с образованием двууглекислого натрия. Титрование проводят до рН 8,4.

2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для потенциометрического титрования - в соответствии с черт. 4 приложения. Вместимость сосуда определяют по п. 6.1 приложения.

Электрод стеклянный типа 1 или 3 по ГОСТ 16287-77.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Термометр лабораторный со шкалой от 0 до 30 ºС, ценой деления 1 °С.

Растворы буферные с рН, равными 6,86 и 9,18; готовят по ГОСТ 8.135-74.

Мешалка электромагнитная.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,01 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

2.1.3. Проведение анализа

Сосуд для потенциометрического титрования, заполненный исследуемым раствором, устанавливают на электромагнитную мешалку, погружают электроды и термокомпенсатор и титруют раствором гидроокиси натрия до рН 8,4.

2.1.4. Обработка результатов

2.1.4.1. Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,44 - масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³, мг;

V - вместимость сосуда, см³.

2.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

2.2. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 5-500 мг/дм³

2.2.1. Сущность метода - по п. 2.1.1.

2.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 2.1.2 (кроме раствора гидроокиси натрия)

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,01 моль/дм³; готовят из стандарт-титра.}

2.2.3. Проведение анализа, как указано в п. 2.1.3.

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

4,4 - масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³, мг;

V - вместимость сосуда, см³.

2.2.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать приведенных в табл. 6.

Таблица 6

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА

3.1. Сущность метода

Сульфид-ионы осаждают в виде сернистого кадмия и окисляют йодом. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации сероводорода от 2 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,8 мг/дм³.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Банки с притертыми пробками вместимостью 500-800 см³.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см³.

Мензурка вместимостью 100 см³.

Кислота уксусная.

Кадмий уксуснокислый, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу помещают 40 г уксуснокислого кадмия, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 40 см³ уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,05 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

Йод, стандарт-титр.

Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,05 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.3. Подготовка к анализу

В банку помещают 100 см³ раствора уксуснокислого кадмия и исследуемый раствор в объеме, содержащем 1 - 10 мг сероводорода. Раствор отстаивают до полного осветления.

3.4. Проведение анализа

Осветленный раствор отделяют от осадка сернистого кадмия декантацией. Осадок переносят в коническую колбу, добавляют 20 см³ раствора йода и 10 см³ раствора соляной кислоты. Избыток раствора йода титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую концентрацию сероводорода X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где V₁ - объем раствора йода, добавленный к исследуемому раствору, см³;

V₂ - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,852 - масса сероводорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ОТБОР ПРОБ СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗОВ

1. Длина коммуникаций пробоотбора не должна превышать 6 м.

2. Сосуды для отбора проб (см. черт. 1-4) следует присоединять к пробоотборному устройству (черт. 1 и 2 приложения 2 ГОСТ 26449.0-85) при помощи резинового шланга.

3. Перед отбором пробы сосуды необходимо промывать не менее чем 6-кратным объемом исследуемого раствора.

4. Отбор проб из коммуникаций и аппаратов, находящихся под вакуумметрическим давлением, следует производить, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0-85.

5. При отборе проб для определения массовой концентрации кислорода следует использовать сосуды в соответствии с черт. 1-3, вместимость которых предварительно определяют гравиметрическим методом.

6. Гравиметрический метод определения вместимости сосудов

6.1. Сущность метода

Вместимость сосудов для отбора проб определяют по массе дистиллированной воды с температурой 20 °С.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Термостат с основной погрешностью стабилизации температуры не более 0,1 °С.

Шкаф сушильный.

Эксикатор.

Термометр ртутный стеклянный со шкалой от 0 до 50 ºС и ценой деления 0,1 ºС.

Бумага фильтровальная.

Черт. 1

Черт. 2

Черт. 3

Черт. 4

6.3. Определение вместимости сосуда

Сосуд моют, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0-85, сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110ºС в течение 2-3 ч, охлаждают в эксикаторе до температуры 20 °С и взвешивают. Затем сосуд заполняют дистиллированной водой температурой 20-25 °С и помещают в термостат, где выдерживают в течение 40 мин при температуре 20ºС. Сосуд извлекают из термостата, насухо вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Вместимость сосуда V, см³, вычисляют по формуле:

где m₂ - масса сосуда с дистиллированной водой, г;

m₁ - масса сосуда, г;

0,9982 - плотность дистиллированной воды при 20 ºС, г/см³.

6.4.2. Относительная погрешность определения вместимости сосуда - не более 1 %.

7. При отборе проб для определения массовой концентрации двуокиси углерода следует использовать сосуд для потенциометрического титрования (см. черт. 4), вместимость которого предварительно определяют гравиметрическим методом.

8. Гравиметрический метод определения вместимости сосуда потенциометрического титрования

8.1. Сущность метода - по п. 6.1.

8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 6.2.

8.3. Определение вместимости сосуда

Сосуд моют, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0-85, насухо вытирают фильтрованной бумагой, взвешивают, заполняют дистиллированной водой и далее определяют вместимость по п. 6.3.

8.4. Обработка результатов - по п. 6.4.