При определении температуры самовоспламенения слоя пыли заданной толщины следует провести несколько измерений, каждый раз используя свежеприготовленный слой пыли и измеряя температуру нагретой поверхности до тех пор, пока не будет найдена температура, достаточная для самовоспламенения слоя, но которая не будет превышать более чем на 10 °С температуру, при которой самовоспламенение не происходит. Максимальная температура, при которой не происходит самовоспламенение слоя пыли, должна быть подтверждена в серии испытаний, которые следует продолжать до тех пор, пока не будет установлено, что саморазогрев уменьшился до нормы и температура в слое пыли в точке измерения опустилась до постоянного значения, которое ниже, чем температура нагретой поверхности.
4.3.2 Проведение испытаний
Установка должна быть размещена в месте, защищенном от сквозняков, под колпаком для вытяжки дыма и испарений.
Поверхность установки должна быть нагрета до требуемой температуры и должна поддерживаться в пределах, указанных в 4.2.1, перечисление b).
Металлическое кольцо требуемой высоты должно быть помещено в центр нагретой поверхности и заполнено пылью, подлежащей испытанию, в течение не более 2 мин. После этого должен быть включен прибор, записывающий температуру в слое пыли. Испытание следует продолжать до тех пор, пока не будет установлено, визуально или по показаниям регистрирующей термопары, что либо слой воспламенился, либо слой саморазогрелся без воспламенения и впоследствии охладился.
Если в течение 30 мин не наблюдается очевидного саморазогрева, то испытание должно быть прервано и повторено при более высокой температуре. Если происходит самовоспламенение или саморазогрев, то испытание должно быть повторено при более низкой температуре. В случае необходимости, испытание продолжают более 30 мин до тех пор, пока не будет определена температура, которая вызывает самовоспламенение или саморазогрев слоя, но которая не должна более чем на 10 °С превышать температуру, не вызывающую ни самовоспламенения, ни саморазогрева.
4.3.3 Правила оформления результатов испытаний
Испытания должны повторяться со свежеприготовленными слоями пыли до тех пор, пока не будет определена температура самовоспламенения. За температуру самовоспламенения принимают наименьшую температуру нагреваемой поверхности, при которой происходит самовоспламенение слоя пыли данной толщины на этой поверхности, округленную до ближайшего целого числа, кратного 10. Если в слое пыли зафиксированы температура 450 °С или подъем температуры на 250 °С по отношению к температуре нагретой поверхности, то, как указано в 4.3.1, за температуру самовоспламенения слоя пыли принимают наименьшую температуру в слое пыли, при которой наблюдается указанный процесс, округленную до целого числа, кратного 10, за вычетом 10 °С.
Наибольшее значение температуры, при которой самовоспламенение слоя пыли не происходит или предполагается, что самовоспламенение не должно произойти, следует указать в протоколе испытаний. Эта температура не должна быть ниже температуры самовоспламенения, определенной в соответствии с 4.3.1, более чем на 10 °С и должна быть подтверждена по меньшей мере в трех испытаниях.
Испытания должны быть прерваны, если самовоспламенение слоя пыли не происходит при температуре поверхности 400 °С. Это должно быть отмечено в протоколе как результат испытаний.
Промежутки времени с момента помещения слоя пыли на нагретую поверхность до самовоспламенения или же до момента достижения максимальной температуры, в случае отсутствия самовоспламенения, должны быть округлены до целого числа, кратного 5 мин, и указаны в протоколе испытаний.
В случаях, когда слой пыли не самовоспламенился при температуре менее 400 °С, в протоколе должна быть указана продолжительность испытания.
4.4 Критерий приемлемости испытания
Если результаты определения температуры воспламенения, полученные одним и тем же оператором в разные дни или в разных лабораториях, отличаются более чем на 10 °С, они рассматриваются как неудовлетворительные.
Если большие расхождения результатов измерений связаны с физической природой пыли и характером поведения слоев во время испытаний, все результаты считают приемлемыми и в соответствии с 4.5 приводятся в протоколе испытаний.
Протокол испытаний должен включать краткое описание характера горения, следующего за самовоспламенением. При этом необходимо отметить такие особенности, как необычно быстрое сгорание или интенсивное разложение.
Если существует вероятность влияния определенных факторов на результаты испытаний, они должны быть отражены в протоколе. К числу таких факторов относятся трудности приготовления слоев пыли, деформация слоев при нагреве, растрескивание, плавление и образование горючего газа.
4.5 Оформление протокола испытания
В протоколе испытаний должны быть указаны название, источник получения образца пыли и описание (если это не отражено в названии) испытанного материала, дата, порядковый номер испытания, окружающая температура, плотность материала при испытаниях, рассчитанная по 4.2.6, и результаты испытаний.
В протоколе должно быть указано, что определение температуры самовоспламенения пыли было проведено в соответствии с настоящим стандартом.
Результаты испытаний по определению температуры самовоспламенения слоя пыли должны быть представлены в протоколе в виде таблицы (например, см. таблицу 1) в нисходящем порядке по температуре поверхности, а не в восходящем порядке, как были проведены испытания.
Таблица 1
Пример результатов определения температуры самовоспламенения слоя пыли на нагретой поверхности
|
Толщина слоя пыли, мм |
Температура поверхности, C |
Результат испытания |
Время до самовоспламенения или достижения наивысшего значения температуры без воспламенения, мин |
|
5 |
180 |
Воспламенение |
16 |
|
|
170 |
" |
36 |
|
|
160 |
Нет воспламенения |
40 |
|
|
160 |
То же |
38 |
|
|
160 |
" |
42 |
|
|
150 |
" |
62 |
В соответствии с требованиями 4.3.3 температура самовоспламенения должна быть записана в протоколе для слоя пыли каждой толщины.
В соответствии с данными, приведенными в таблице 1, температура самовоспламенения слоя пыли толщиной 5 мм должна быть указана в протоколе как 170 °С.
Результаты испытаний, в которых температура нагретой поверхности отличалась более чем на 20 °С от зарегистрированной температуры самовоспламенения, приводить в протоколе не требуется.
4.6 Обработка результатов
Значения температуры самовоспламенения, определенные по методу А настоящего стандарта, применяют к слоям с толщинами, при которых проводились испытания. Для некоторых материалов можно провести оценку минимальных температур нагретых поверхностей, воспламеняющих слой пыли другой толщины, при помощи линейной интерполяции или экстраполяции результатов испытаний, представленных графически в виде зависимости логарифма толщины слоя пыли от обратной величины температуры самовоспламенения в градусах Цельсия. Предпочтительно проводить испытания со слоями необходимой толщины.
Примечания
1 Приведенная выше процедура расчета имеет теоретическое обоснование. Более сложная обработка, основанная на тепловой теории взрыва, позволяет проводить оценки температур самовоспламенения слоев других конфигураций, таких как слои на криволинейных поверхностях. Однако при более точных расчетах температур самовоспламенения для сильно отличающихся условий внешнего воздействия, в частности при воздействии симметричных высоких температур (а неасимметричных - как в случае горячей пластины), предпочтительно использовать результаты, полученные с помощью экспериментальной установки, имитирующей условия внешней среды более точно, например результаты исследования самовоспламенения пыли в печи.
2 При проведении расчетов для слоев пыли с широким диапазоном толщин желательно определить температуру самовоспламенения более чем для двух слоев разной толщины и использовать более толстые слои.
5 Метод В. Определение температуры самовоспламенения пылевоздушной смеси в печи с заданной температурой
5.1 Подготовка образца пыли к испытанию
Образец пыли должен быть однородным и представительным для пыли, подлежащей испытанию. Пыль должна испытываться в состоянии, представляющем подлинные условия ее существования в производстве, для того чтобы можно было оценить реально существующую опасность самовоспламенения.
Пыль, подлежащая испытанию, должна проходить через тканые металлические сетки или перфорированные пластины калиброванного фильтра с квадратными отверстиями номинальным размером 71 мкм по ИСО 565. Если необходимо испытывать более грубую пыль, проходящую через сито с отверстиями номинальным размером до 500 мкм, то это должно быть указано в протоколе испытаний.
Любые изменения в свойствах пыли при подготовке образца, например при просеивании, изменении температурных условий или влажности, должны быть отражены в протоколе испытаний.
5.2 Установка для испытаний и порядок подготовки к испытаниям
Общий вид и детали конструкции установки приведены на рисунках В.1-В.10 и в таблице В.1. Нагреваемая кварцевая трубка расположена вертикально в печи и имеет открытый нижний конец. Верхний конец трубки соединяют через стеклянный переходник с держателем образца пыли. Пыль распыляют в печку сжатым воздухом из баллона, который открывается электромагнитным клапаном. Печь должна быть установлена на подставке, обеспечивающей возможность удобного наблюдения за открытым концом трубки.
Под трубкой помещено зеркало, позволяющее видеть внутреннее пространство трубки в печи.
Термопары должны периодически градуироваться так, чтобы погрешность измерения температуры до 300 °С не превышала 3%, а св. 300 °С - не превышала 1%.
После сборки установки для испытаний ее точность должна быть оценена путем сличения с результатами, полученными другими способами для какого-либо порошка, например ликоподия (ГОСТ 22226).
5.3 Порядок проведения испытания
5.3.1 Размещение установки
Установка должна быть размещена в месте, защищенном от сквозняков, под колпаком для вытяжки дыма и испарений.
5.3.2 Определение температуры самовоспламенения пылевоздушной смеси в печи с заданной температурой
В держатель образца пыли помещают примерно 0,1 г пыли. Устанавливают температуру печи 500 С и давление в баллоне 10 кПа (0,1 бар). Распыляют пыль в печь. Если воспламенения не происходит, повторяют испытания со свежеприготовленным образцом пыли, повышая температуру ступенями по 50 °С до тех пор, пока не произойдет самовоспламенение или не будет достигнута температура в печи 1000 °С.
После самовоспламенения, изменяя массу пыли и давление распыляющего воздуха, добиваются наиболее интенсивного воспламенения. Затем, используя полученные массу и давление распыляющего воздуха, проводят дальнейшие испытания со снижением температуры ступенями по 20 С до тех пор, пока пылевоздушная смесь не будет самовоспламеняться ни в одной из следующих друг за другом десяти попытках.
В случае если самовоспламенение пылевоздушной смеси происходит уже при 300 °С, следует снижать температуру ступенями по 10 С.
Если самовоспламенения пылевоздушной смеси не происходит, то используют ту же процедуру. Изменяя массу пыли и давление распыляющего воздуха, проводят испытания при температуре более низкой, чем та, при которой самовоспламенение еще происходило. При необходимости температуру снижают до тех пор, пока пылевоздушная смесь не будет самовоспламеняться ни в одной из следующих друг за другом десяти попытках.
5.3.3 Масса образца испытуемой пыли
Масса образца пыли должна быть выбрана из следующего ряда с допуском 5%: 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 1,0 г.
5.3.4 Давление распыляющего воздуха
Значения давления воздуха в баллоне для распыления пыли должны быть выбраны из следующего ряда с допуском 5%: 2,0; 3,0; 5,0; 10; 20; 30; 50 кПа (0,02; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 бар).
5.4 Критерий воспламенения пылевоздушной смеси
Считают, что воспламенение пылевоздушной смеси произошло, когда вспышка пламени была видна под нижним концом трубки печи. Возможна задержка воспламенения во времени. Появление искр без пламени не следует считать воспламенением.
5.5 Температура самовоспламенения пылевоздушной смеси
За температуру самовоспламенения пылевоздушной смеси принимают наименьшую температуру печи, при которой произошло воспламенение при описанном выше порядке проведения испытаний, за вычетом 20 °С для температур печи св. 300 °С и 10 °С - для температур печи ниже 300 С.
Если пылевоздушная смесь не воспламеняется даже при температуре печи 1000 °С, то это должно быть отмечено в протоколе испытания.
5.6 Оформление протокола испытания
В протоколе испытания должны быть указаны название, источник получения образца пыли и описание (если это не отражено в названии) испытанного материала, содержание влаги в образце, если оно было измерено, дата, порядковый номер испытания и результаты испытаний.
В протоколе должно быть указано, что определение температуры самовоспламенения пылевоздушной смеси было проведено в соответствии с настоящим стандартом.
