---

5.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную и перемешивают на чистом поддоне 5 мин. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1000 г.

5.3. Разброс показателя текучести расплава определяют на каждой точечной пробе, при этом число точечных проб зависит от массы партии и составляет:

6 - при массе партии до 15 т включ.

8 » » » св. 15 » 25 т »

10 » » » св. 25 » 50 т»

15 » » » св. 50 » 100 т.

Масса точечной пробы для определения разброса показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.

5.4. Объединенную и точечные пробы для определения разброса показателя текучести расплава помещают в плотно закрытую, чистую, сухую тару.

На каждую тару наклеивают или вкладывают в нее этикетку с обозначением продукта, номера и массы партии, даты отбора проб.

5.5. Образцы для определения плотности, стойкости к растрескиванию, электрических и механических показателей, температуры хрупкости, цвета окрашенного полиэтилена вырубают из пластин, изготовленных прессованием. Объединенную пробу полиэтилена, отобранную, как указано в п. 5.2, прессуют в открытой пресс-форме типа ограничительной рамки с расстоянием от края рамки до гнезда, а также между гнездами (45±10) мм с необходимым числом гнезд при условиях, предусмотренных ГОСТ 12019-66.

Для предотвращения прилипания полиэтилена при прессовании к поверхности пресс-формы допускается использование прокладок из непластифицированной триацетатной или целлюлозной пленки по ГОСТ 7730-89 или алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм.

Навеску полиэтилена (X₁) в граммах вычисляют по формуле

_,

где V - объем прессуемой пластины, см³;

r - плотность полиэтилена, г/см³.

Пресс-форму с навеской полиэтилена устанавливают в пресс, нагретый до температуры не выше 140°С. Затем плиты пресса сближают так, чтобы полиэтилен находился под давлением до 0,4 МПа, и нагревают (12,6±2,5) мин до температуры выдержки, которую выбирают в зависимости от показателя текучести расплава по табл. 9.

Таблица 9

Пресс-форму выдерживают при этой температуре из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. Затем усилие пресса повышают до требуемой величины, рассчитываемой, исходя из давления на образец 6,86-9,8 МПа (70-100 кгс/см²) и площади прессуемых пластин, и выдерживают под давлением из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины.

После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со средней скоростью (20±3)°С в 1 мин до (45±5)°С.

Температуру контролируют в верхней и нижней плитах пресса или листах пресс-формы.

Для определения цвета окрашенный полиэтилен перед прессованием предварительно вальцуют в течение (5±1) мин при температуре (160±5)°С, зазоре между валиками 0,2-0,5 мм, частоте вращения ведущего валка 0,4-0,5 с^-1 (25-30 об/мин), фрикции 1:1,2.

Образцы в виде диска диаметром (50,0±0,3) или (100,0±1,0) мм после, изготовления хранят в защищенном от света месте.

Толщина образцов для определения плотности, механических показателей, электрической прочности должна быть (1,0±0,1) мм, для определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости - (1,0±0,1) или (1,6±0,1) мм, стойкости к растрескиванию - (3,0±0,3) мм, температуры хрупкости - (1,6±0,1) мм, цвета окрашенного полиэтилена - (2,0±0,2) мм.

Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.

5.6. Определение массовой доли гранул размером менее 2 мм и свыше 5 до 8 мм

Навеску полиэтилена (200±1) г объединенной пробы, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88, осматривают, как указано в п. 5.11, отбирают гранулы максимальным размером менее 2 мм или свыше 5 до 8 мм и взвешивают на весах того же класса точности.

Размер гранул устанавливают при помощи измерительной лупы ЛИ-10^´ по ГОСТ 25706-83 или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен по предварительным измерениям.

Массовую долю гранул размером менее 2 мм (Х₂) или свыше 5 до 8 мм (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_,

где т - масса гранул размером менее 2 мм или свыше 5 до 8 мм;

т₁- масса навески объединенной пробы, г.

5.7. Цвет полиэтилена определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.

5.8. Плотность определяют по ГОСТ 15139-69 флотационным методом или методом градиентной колонки. Определение проводят при температуре раствора (20,0±0,1)°С.

Из пластины, отпрессованной, как указано в п. 5.5, вырезают пластинку площадью около 10 см² и подвергают термообработке в кипящей дистиллированной воде в течение 1 ч с последующим охлаждением в этой же воде до (40±б)°С в течение (35±5) мин.

Термообработку и охлаждение проводят в стакане типа В-1(2)-150 или В-1(2)-250 по ГОСТ 25336-82, закрытом крышкой. Объем воды должен быть не менее 100 см³.

Из охлажденной до комнатной температуры пластинки, отступив от ее края на (10±5) мм, вырезают не менее трех образцов произвольной формы площадью (10 ±2) мм². Максимальный линейный размер образца не должен превышать 5 мм. Образцы вырезают острым режущим инструментом на деревянной или полиэтиленовой подложке так, чтобы они имели ровные края без заусенцев. Вырезанные образцы промывают в ванночке этиловым спиртом по ГОСТ 18300-87, извлекают пинцетом, сушат фильтровальной бумагой и осматривают. Образцы не должны иметь неравномерностей окраски, раковин, пузырей, инородных включений или каких-либо других дефектов. Любое изменение окраски кромки, например, побеление, недопустимо.

Для обеспечения полного смачивания образцов при приготовлении основного раствора (этиловый спирт-вода) плотностью 0,910 г/см³ к нему добавляют 1 см³ поверхностно-активного вещества ОП-7 по ГОСТ 8433-81 на 1600 см³ основного раствора.

Допускается проводить определение на основном растворе плотностью 0,935 г/см³.

5.9. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645-73 при температуре (190±0,5)°С и нагрузке 49 Н (5 кгс) на экструзионном пластометре с капилляром диаметром (2,095±0,005) мм после выдержки материала в нагретом приборе в течение (4,5±0,5) мин.

5.10. Определение разброса показателя текучести расплава в пределах одной партии

Показатель текучести расплава каждой точечной пробы, отобранной в соответствии с п. 5.3, определяют, как указано в п. 5.9.

Среднее арифметическое значение показателя текучести расплава (I_ср) в г/10 мин вычисляют по формуле

_,

где I₁, I₂, I_n-1, I_n - показатель текучести расплава каждой из точечных проб, г/10 мин;

n - число проб.

Разброс показателя текучести расплава (DI) в процентах вычисляют по формуле

_,

где I_max - максимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;

I_min - минимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;

I_ср - среднее арифметическое показателей текучести расплава, г/10 мин.

5.11. Определение количества включений

Навеску (200±1) г объединенной пробы полиэтилена, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 или 2 кг 3 или, 4-го класса точности, помещают на лист белой бумаги размером не менее (400´700) мм.

Последовательно отделяют произвольное количество гранул, распределяют однослойно и внимательно просматривают всю пробу в течение 5 мин.

Отбирают все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета максимальным размером не менее 0,3 мм (0,2 мм для пленочных марок полиэтилена).

Визуальный осмотр проводят при освещении рабочего места электрической лампой мощностью 100 Вт, находящейся от листа на расстоянии, примерно 250 мм.

Отобранные гранулы разделяют по размерам включений на три группы, указанные в табл. 10.

Таблица 10

Примечания:

1. Нижний предел размера включений 1-й группы для пленочных марок полиэтилена должен быть 0,2 мм.

2. Включения размером свыше 2 мм, а также металлические включения не допускаются.

Размер включений определяют при помощи измерительной лупы ЛИ-10^´ по ГОСТ 25706-83 или сопоставлением с гранулами, имеющими включения размером, соответствующим трем указанным группам.

Количество включений (В) в штуках вычисляют по формуле

_,

где В₁, В₂, В₃ - количество включений 1, 2 и 3-й группы соответственно.

5.12. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 15973-82. Допускается определять массовую долю золы по ускоренной методике.

В платиновый тигель с крышкой (чашку), прокаленный до постоянной массы и взвешенный на весах общего типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности помещают навеску полиэтилена (20,0±0,5) г, взвешенную на тех же весах.

Разложение суспензионного полиэтилена проводят в тиглях, закрытых крышками. Тигли помещают в муфельную печь, предварительно продутую азотом в течение (7,5±2,5) мин и прогретую до (500±50)°С. Разложение проводят не допуская воспламенения продуктов разложения, до прекращения выделения газообразных продуктов деструкции, все время пропуская азот со скоростью (7±1) дм³/мин. Разложение газофазного полиэтилена проводят аналогично разложению суспензионного полиэтилена или в чашках на низком пламени газовой горелки при равномерном и спокойном горении полиэтилена.

Затем закрытые тигли с полиэтиленом прокаливают в муфельной печи при температуре (850±50)°С в течение 1 ч, пропуская сжатый воздух со скоростью (3,5±0,5) дм³/мин, в открытых чашках прокаливают в течение 20 мин без пропускания сжатого воздуха. Тигель с крышкой (чашку) помещают в эксикатор и через 30 мин взвешивают.

Обработка результатов - по ГОСТ 15973-82.

При разногласиях, возникших в оценке содержания золы, определение проводят по ГОСТ 16973-82.

5.13. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 26359-84.

5.14. Предел текучести при растяжении, прочность и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262-80 на образцах типа I при (20±2)°С. Относительная влажность при этом не нормируется.

Образцы вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п. 5.5, и кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при (20±2)°С в течение 3 ч. Относительная влажность не нормируется. Скорость перемещения подвижного захвата должна быть (50 ±5) мм/мин.

5.15. Отношение показателей текучести расплава ПТР_21,6/ПТР₅ определяют как соотношение показателей текучести расплава, определенных при нагрузках 212 Н (21,6 кг) и 49 Н (5 кг) при температуре (190±0,5)°С.

5.16. Определение стойкости композиций полиэтилена к термоокислительному старению

Навеску (200±1) г объединенной пробы композиции полиэтилена, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 или 2 кг, 3 или 4-го класса точности, вальцуют при условиях, указанных ниже:

температура переднего валка, °С - 160±5;

температура заднего валка, °С - ниже на -5-10;

зазор между валками, мм - 0,25±0,05;

частота вращения ведущего валка, с^-1 (об/мин) - 0,5 (30);

фрикция - 1,0:1,2;

размер валков, мм:

диаметр - 160-200;

длина - 320-450.

При вальцевании полотно подрезают через каждые 30 мин. Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру каждые 30 мин при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК по ГОСТ 6616-94.

Зазор между валками измеряют щупом по НТД.

Из вальцованного полотна прессуют пластины по режиму, указанному в п. 5.5, и определяют температуру хрупкости по ГОСТ 16782-92 при скорости движения пуансона (2,0±0,2) м/с по ускоренному методу и тангенс угла диэлектрических потерь, как указано в п. 5.21. Для композиций с рецептурами добавок 12, 17, 23, а также для композиций 273-71, 276-84, 273-79, 273-80 определяют только температуру хрупкости.

Композицию считают выдержавшей испытание, если после 6 или 8 ч вальцевания ( в зависимости от рецептуры по табл. 5) тангенс угла диэлектрических потерь соответствует требованиям настоящего стандарта, а температура хрупкости - не выше минус 60°С.

5.17. Содержание, сажи определяют по ГОСТ 26311-84.

5.18. Определение типа распределения сажи

Тип распределения сажи в качестве светостабилизатора определяют с помощью микроскопического исследования микросрезов испытуемых гранул.

Из объединенной пробы композиции полиэтилена берут 3-5 гранул, которые закрепляют в микротоме модели «X» специальным держателем, сконструированным взамен замораживаемого устройства. С каждой гранулы ножом микротома или другим режущим инструментом делают 3-4 микросреза толщиной (0,045±0,005) мм и помещают между чистыми предметными стеклами на расстоянии 5 мм друг от друга.

Предметные стекла с микросрезами помещают на ровную, чистую поверхность электрической плитки по ГОСТ 14919-83, нагретой до температуры (185±5)°С, и выдерживают 1 мин без давления и 1 мин под давлением груза массой 2,5 кг, имеющего ровную поверхность. Для предупреждения растрескивания стекло перед установкой груза покрывают слоем асбеста.

После прессования предметные стекла с микропрепаратами в виде пленок толщиной 0,025-0,030 мм охлаждают на воздухе и просматривают под микроскопом МБИ-3 по НТД или другого типа при стократном увеличении.

Допускается делать снимки испытуемых микропрепаратов под микроскопом с помощью микрофотонасадки МФН-12 или другого типа.

Качество распределения сажи в композициях подразделяется на 3 типа (чертеж):

I - хорошее распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном без наличия отдельных агломератов сажи;

II-удовлетворительное распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном с наличием незначительного числа мелких агломератов сажи;