В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора хлористого кальция и хлористого магния, приготовленные по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
|
Характеристика раствора |
Номер раствора сравнения |
|||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
|
Объем раствора хлористого кальция, приготовленного по п. 2.3.1., см3 |
0 |
5,0 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
|
Объем раствора хлористого магния, приготовленного по п. 2.3.2, см3 |
0 |
4 |
8 |
16 |
24 |
32 |
40 |
48 |
|
Концентрация кальция : |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в растворе сравнения, моль/дм3 |
0 |
0,0025 |
0,005 |
0,010 |
0,015 |
0,020 |
0,025 |
0,030 |
|
в пересчете на 100 г почвы, ммоль |
0 |
1,25 |
2,5 |
5,0 |
7,5 |
10,0 |
12,5 |
15,0 |
|
Концентрация магния : |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
в растворе сравнения, моль/ дм3 |
0 |
0,001 |
0,002 |
0,004 |
0,006 |
0,008 |
0,010 |
0,012 |
|
в пересчете па 100 г почвы, ммоль |
0 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
Растворы сравнения используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
Отбирают дозатором или пипеткой по 0,5 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в химические стаканы. К пробам прибавляют дозатором или цилиндром по 40 см3 рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
Кальций определяют по поглощению линии 422,7 нм, магний - 285,2 нм.
Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам прибавляют дозатором или из бюретки по 10 см3 рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
При определении магния наконечник горелки ставят под углом 30° к лучу от лампы полого катода, чтобы снизить поглощение и войти в рабочий диапазон прибора.
Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и раствора хлористого стронция погрешности дозирования не более 1 %.
2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.
Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемых почвах находят непосредственно по градуировочному графику.
Если результат измерений выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.
Массовую долю кальция в почве (X) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С - количество эквивалентов кальция в почве, ммоль в 100 г;
0,020 - коэффициент пересчета в проценты.
Массовую долю магния в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С1 - количество эквивалентов магния в почве, ммоль в 100 г;
0,0122 - коэффициент пересчета в проценты.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
Результаты анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
18 % - для количества эквивалентов кальция св. 1 до 2 ммоль в 100 почвы; 14 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 8,5 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы;
14 % - для количества эквивалентов магния св. 0,5 до 2 ммоль в 100 г почвы; 11 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы.
