Таблица 7
|
Массовая доля железа, % |
Допускаемое расхождение, % |
Массовая доля железа, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
||
|
0,004 |
0,003 |
75 |
0,050 |
0,007 |
14 |
|
0,010 |
0,003 |
30 |
0,070 |
0,008 |
11 |
|
0,020 |
0,004 |
20 |
0,100 и более |
- |
11 |
|
0,030 |
0,005 |
17 |
|
|
|
Алюминий образует с алюминоном в уксуснокислой среде при рН 4,5-4,6 комплексное соединение красного цвета. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, влияние меди - добавлением тиомочевины.
Метод применяют при определении массовой доли алюминия от 0,015 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,006 %.
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Пипетки без делений вместимостью 20 см3.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76*.
Воронки стеклянные.
Мензурка вместимостью 500 см3.
Раствор буферный (рН 4,5-4,6); готовят следующим образом: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 75 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают; рН раствора проверяют на рН-метре.
Алюминон, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг алюминия; готовят по ГОСТ 4212-76*.
Рабочий стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 10 мкг алюминия; готовят разделением основного стандартного раствора.
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 10-70 мкг алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1-2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5-10 мин добавляют 20 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора алюминона, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны λ = 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу алюминия в пробе находят по градуировочному графику.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 см3 рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 мкг алюминия. Далее анализ проводят, как указано в п. 7.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
7.5.1. Массовую долю алюминия Х в процентах вычисляют по формуле:
где m1 - масса алюминия в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m - масса накипи, взятая для анализа, мкг.
7.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 8.
Таблица 8
|
Массовая доля алюминия, % |
Допускаемое расхождение, % |
Массовая доля алюминия, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
||
|
0,006 |
0,005 |
79 |
0,040 |
0,006 |
15 |
|
0,010 |
0,005 |
50 |
0,050 |
0,007 |
13 |
|
0,015 |
0,005 |
30 |
0,060 |
0,007 |
12 |
|
0,020 |
0,005 |
25 |
0,070 |
0,008 |
11 |
|
0,030 |
0,005 |
17 |
0,080 и более |
- |
10 |
Медь образует с диэтилдитиокарбаматом натрия прочное окрашенное в желто-коричневый цвет соединение, которое экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Влияние никеля, марганца и железа устраняют добавлением растворов трилона Б и лимоннокислого аммония.
Метод применяют при определении массовой доли меди от 0,05 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,02 %.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 5-100 мкг меди, помещают в делительную воронку, добавляют 90-100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора лимоннокислого аммония, 10 см3 раствора трилона Б, 10 см3 раствора аммиака, 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 см3 хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания слой хлороформа сливают через фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию проводят два раза. Объем экстрактов доводят хлороформом до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны λ = 430 нм) в кювете с крышкой, толщина поглощающего свет слоя - 20 мм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Массу меди в пробе находят по градуировочному графику.
В делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4, 7, 10, 15, 20 см3 рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 5, 10, 15, 20, 35, 50, 75, 100 мкг меди и далее проводят анализ, как указано в п. 8.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.
8.5.1. Массовую долю меди Х в процентах вычисляют по формуле:
где m1 - масса меди в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m - масса накипи, взятая для анализа, мкг.
8.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 9.
Таблица 9
|
Массовая доля меди, % |
Допускаемое расхождение, % |
Массовая доля меди, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
||
|
0,02 |
0,015 |
75 |
0,20 |
0,030 |
15 |
|
0,04 |
0,017 |
42 |
0,30 |
0,040 |
13 |
|
0,05 |
0,018 |
36 |
0,50 |
0,055 |
11 |
|
0,07 |
0,020 |
28 |
0,70 и более |
- |
10 |
|
0,10 |
0,025 |
25 |
|
|
|
9.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85.
Метод применяют при определении массовой доли сульфатов от 0,4 % и более. Нижний предел обнаружения составляет 0,2 %.
9.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 13.
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 5-250 мг сульфатов, помещают в стакан. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 13.
9.4.1. Массовую долю сульфатов X в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса тигля с осадком, г;
m2 - масса тигля без осадка, г;
0,4115 - коэффициент для пересчета массы сернокислого бария на массу сульфатов;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
9.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 10.
Таблица 10
|
Массовая доля сульфатов, % |
Допускаемое расхождение, % |
Массовая доля сульфатов, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
в абсолютных единицах |
в относительных единицах |
||
|
0,2 |
0,15 |
75 |
2,0 |
0,18 |
9 |
|
0,3 |
0,15 |
50 |
4,0 |
0,24 |
6 |
|
0,4 |
0,15 |
38 |
8,0 |
0,32 |
4 |
|
0,5 |
0,16 |
31 |
12,0 |
0,36 |
3 |
|
0,7 |
0,16 |
23 |
16,0 |
0,48 |
3 |
|
1,0 |
0,17 |
17 |
20,0 |
0,60 |
3 |
|
1,5 |
0,18 |
12 |
|
|
|
С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетерополикислоту, восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорномолибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой доли фосфора от 0,02 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,01 %.
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Мензурка вместимостью 50 и 1000 см3.
Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76*.
Аммиак водный, разбавленный 1:1.
Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют в 40 см3 горячей дистиллированной воды, добавляют 5 см3 соляной кислоты, фильтруют и доводят объем раствора до 100 см3.
Кислота соляная, раствор плотностью 1,105 г/см3; готовят следующим образом: 517,8 см3 соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Тиомочевина, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Смесь для восстановления; готовят следующим образом: к 700 см3 раствора тиомочевины добавляют 150 см3 раствора сернокислой меди. Смесь выдерживают в течение 24 ч и фильтруют.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг фосфора; готовят по ГОСТ 4212-76*.
Рабочий стандартный раствор, 1см3 раствора содержит 10,0 мкг фосфора; готовят разделением основного стандартного раствора.
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 20-100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроокиси железа, которую растворяют в соляной кислоте, добавляя ее по каплям. К полученному раствору добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 смеси для восстановления. Через 2-3 мин в раствор вводят 10 см3 раствора соляной кислоты и по каплям при перемешивании 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 690 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу фосфора в пробе находят по градуировочному графику.
