(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.17.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см³.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 10 %.

Аскорбиновая кислота (витамин С), раствор с массовой долей 5 %.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006 или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Раствор, содержащий 0,01 мг селена в 1 см³; готовят по ГОСТ 4212 (раствор должен быть свежеприготовленным).

Кислота серная по ГОСТ 4204, не содержащая селена.

Отсутствие селена проверяют следующим образом: 55 см³ (100 г) кислоты помещают в стакан вместимостью 600-800 см³, куда предварительно налито 5 см³ раствора хлорного железа и 150 см³ воды, нейтрализуют водным аммиаком и далее ведут анализ по п. 3.17.2. Отсутствие заметной красноватой пленки селена на границе фаз указывает на отсутствие селена (при чувствительности определения 0,0001 %).

Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.17.2. Проведение анализа

25 см³ (46 г) анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 300-400 см³, куда предварительно налито 50 см³ воды и 5 см³ раствора хлорного железа. Стакан помещают в холодную водяную баню и осторожно, при непрерывном перемешивании, нейтрализуют раствор аммиаком до образования нерастворяющегося осадка гидроокиси железа, после этого приливают еще 10 см³ раствора аммиака.

Раствор с осадком нагревают до кипения и в горячем состоянии отсасывают на воронке Бюхнера через двойной фильтр «синяя лента» диаметром 7-11 см, промывают 50-70 см³ воды, фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 3,5 см³ соляной кислоты, приливая ее по каплям из пипетки. Если 3,5 см³ соляной кислоты недостаточно, то приливают еще 0,5-1,5 см³. Полученный раствор отсасывают, фильтр промывают 30-40 см³ воды, промывные воды присоединяют к раствору. Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 50-100 см³ и приливают 6 см³ раствора аскорбиновой кислоты. Через 30 мин обесцвеченный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ бутилового спирта и встряхивают смесь в течение 1 мин. После расслоения нижний водный слой отбрасывают, а органическую фазу помещают в цилиндр с притертой пробкой, в которой предварительно налито 5 см³ воды. Если при этом наблюдается помутнение одной из фаз, то цилиндр помещают в теплую (40-50 °С) водяную баню до исчезновения помутнения.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пленки селена на границе фаз не будет интенсивнее окраски пленки селена раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях, содержащего 25 см³ серной кислоты и соответствующее количество селена.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Улучшенную серную кислоту транспортируют в железнодорожных цистернах из кислотостойкой стали с нанесением трафаретов «Улучшенная серная кислота», «Опасно», а также трафарета приписки. По согласованию с потребителем допускается транспортировать улучшенную серную кислоту по кислотопроводу из стали марки Ст3 по ГОСТ 380 или нержавеющей стали.

По согласованию с потребителем в период с 15 октября по 15 марта предприятиям-изготовителям, не снабжающим юг Украины, Крым, Молдавию, республики Средней Азии и юг Казахстана и другие аналогичные по климатическим условиям районы, и круглогодично предприятиям-изготовителям, расположенным в районах Урала (севернее Свердловска) и Крайнего Севера и снабжающим северные районы, допускается отгрузка улучшенной серной кислоты в сернокислых цистернах из стали марки Ст3 по ГОСТ 380.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. Техническую серную кислоту 1-го и 2-го сортов, башенную и регенерированную кислоты транспортируют в железнодорожных сернокислотных цистернах, а также в стальных контейнерах, стальных бочках по ГОСТ 6247 или поставляют потребителю перекачкой по кислотопроводу из стали марки Ст3 по ГОСТ 380.

4.3. Олеум транспортируют в специальных олеумных цистернах отправителя с утеплением или устройством для подогрева с нанесением трафаретов «Олеум» или «Олеум улучшенный», «Опасно», а также трафарета приписки. Допускается транспортировать олеум потребителю перекачкой по трубопроводу из стали 10Х18Н10Т.

По согласованию с потребителем в период с 1 мая по 1 сентября допускается транспортировать олеум в специальных сернокислотных цистернах.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4. (Исключен, Изм. № 3).

4.5. На бочки и контейнеры наносится транспортная маркировка по ГОСТ 14192. На бочки, контейнеры и цистерны наносится знак опасности по ГОСТ 19433, класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8111, серийный номер ООН 1830 (кроме регенерированной кислоты); для олеума - класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 и 6а, классификационный шифр 8161, серийный номер ООН 1831.

Трафареты на цистерны заполняются в соответствии с правилами перевозки грузов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.6. Техническую серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом в цистернах и автомобильным транспортом в контейнерах и бочках в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

Заполнение цистерн, контейнеров и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.7. Техническая серная кислота 1-го и 2-го сортов, улучшенный и технический олеум, башенная и регенерированная кислоты должны храниться в емкостях из стали или спецстали, как нефутерованных, так и футерованных кислотоупорным кирпичом или кислотоустойчивым материалом.

Улучшенная серная кислота должна храниться у потребителя в чистых герметически закрытых емкостях из нержавеющей стали или емкостях из стали марки Ст3 по ГОСТ 380, футерованных кислотоупорными плиткой или кирпичом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технической серной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения серной кислоты - один месяц со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Серная кислота техническая пожаро- и взрывобезопасна, при соприкосновении ее с водой происходит бурная реакция с большим выделением тепла, паров и газов.

6.2. Техническая серная кислота токсична. По степени воздействия на организм относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая концентрация паров серной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/м³.

Работающие с серной кислотой должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, а также средствами индивидуальной защиты.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

Массовая доля серного ангидрида (SО₃) в олеуме, %