аммиак водный 20%-ный (NH₄OH), ч.д.а. - 10 л, можно заменить калием едким;

калий азотнокислый (КNО₃), х.ч.- 4 г;

серебро сернокислое (AgNO₃), х.ч. - 14 г;

алюминий сернокислый (Al₂(SO₄)3∙18Н2O), ч.д.а. - 130 г;

калий едкий (КОН), ч.д.а. - 70 г;

дисульфофеноловая кислота - 1 л;

дистиллированная вода.

Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.

9.3. Подготовка к проведению анализа

9.3.1. Приготовление дисульфофеноловой кислоты

К 30 г чистого кристаллического фенола приливают 201 мл серной кислоты, закрывают корковой пробкой с обратным холодильником и нагревают в течение 6 ч на кипящей водяной бане.

Приготовленный реактив должен иметь слабо-сиреневый цвет. Другие цвета не допускаются.

9.3.2. Приготовление 10%-ного водного раствора аммиака или 20%-ного водного раствора едкого калия.

9.3.3. Приготовление образцовых растворов нитратов

Раствор А - 0,163 г химически чистого перекристаллизованного сухого азотнокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды и затем объем раствора доводят до метки.

1 мл раствора содержит 0,1 мг _.

Раствор Б - 100 мл. образцового раствора А разбавляют водой в мерной колбе до 1 л, 1 мл такого раствора содержит 0,01 мг _.

9.3.4. Приготовление раствора сернокислого серебра.

4,40 г сернокислого серебра, не содержащего нитратов, растворяют в 1 л дистиллированной воды.

9.3.5. Приготовление раствора сернокислого алюминия

1.3 г _{растворяют в дистиллированной воде и доводят объем в мерной колбе до 100 мл.}

9.3.6. Приготовление 7%-ного водное раствора едкого калия.

9.3.7. При анализе засоленных грунтов необходимо предварительно удалить из вытяжек избыток хлоридов прибавлением раствора сернокислого серебра, исходя из расчета, что 1 мл сернокислого серебра осаждает 0,8 мг хлор-иона.

9.3.3. Если вытяжки окрашены или мутны, необходимо их предварительно обесцветить добавлением к вытяжке раствора сульфата алюминия и 7%-ного раствора едкого калия (3:2). Осадок отфильтровывают и из фильтрата отбирают объем, необходимый для анализа.

9.4. Проведение анализа

9.4.1. Интенсивность окраски воды и водных вытяжек определяют фотоэлектрокалориметром с зеленым фильтром.

9.4.2. При фотометрическом определении содержание нитрат-ионов определяют по калибровочной кривой, которую периодически проверяют, а при замене одного из реактивов реактивом другой фасовки строят заново.

9.4.3. Для построения калибровочной кривой отбирают с помощью бюретки или пипетки в фарфоровые чашки вместимостью 50 мл от 1 до 20 мл образцового раствора Б и выпаривают на водяной бане досуха.

9.4.4. Одновременно с растворами отбирают пипеткой около 50 мл каждой анализируемой пробы (в зависимости от содержания нитратов в почве) в отдельные фарфоровые чашки и тоже выпаривают досуха на водяной бане. В одной из чашек выпаривают 50 мл дистиллированной воды для «холостого» опыта.

9.4.5. После выпаривания растворов дальнейшее нагревание сухих остатков на водяной бане проводить не допускается.

9.4.6. В охлажденную чашку с сухим остатком добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты и тщательно растирают содержимое стеклянной палочкой, смачивая весь остаток.

9.4.7. По истечении 10 мин в каждую чашку наливают 15 мл дистиллированной воды.

9.4.8. Растворы доводят до щелочной реакции прибавлением по каплям 20%-ного раствора щелочи или 10%-ного раствора аммиака. Конец прибавления щелочи или аммиака устанавливают по появлению устойчивой желтой окраски, которая не меняется при дальнейшем приливании раствора щелочи или аммиака.

Окрашенные в желтый цвет растворы переносят из чашек в мерные колбы вместимостью 50 мл.

9.4.9. Содержимое колб доводят до метки водой и перемешивают. Устанавливают нуль на фотоэлектрокалориметре при зеленом светофильтре с длиной волны _{410 нм по «холостому» раствору и измеряют оптическую плотность полученных растворов.}

9.4.10. По полученным данным строят калибровочную кривую (оптическая плотность - ось ординат, содержание нитрат-ионов в 50 мл - ось абсцисс).

9.4.11. Определяют оптическую плотность исследуемых растворов, по калибровочной кривой находят содержание нитрат-ионов в объеме, взятом для анализа.

9.4.12. При необходимости допускается анализ по определению нитратов прерывать после окончания выпаривания раствора.

9.5. Обработка результатов анализа

Содержание нитрат-ионов (_{) в грунте в процентах вычисляют по формуле}

_{или .}

Содержание нитрат-ионов (_{) в воде в мг/л вычисляют по формуле}

_,

где а - содержание нитрат-ионов в объеме, взятом для анализа (отсчет по оси абсцисс калибровочной кривой), мг;

т - навеска грунта, соответствующая количеству миллилитров испытуемого раствора, взятого для анализа, мг;

V - объем водной вытяжки, взятый для анализа, мл;

V₁- объем воды, взятый для анализа, мл.

10. Определение коррозионной активности грунтов по отношению к стали по поляризационным кривым

10.1. Для определения коррозионной активности грунтов по отношению к стали по поляризационным кривым может быть использована специальная установка (черт. 2), включающая источник регулируемого напряжения постоянного тока 1, вольтметр 2 с внутренним сопротивлением не менее 10 мОм, прерыватель тока 3, миллиамперметр 4, стакан 5 вместимостью не менее 1 л из материала, обладающего диэлектрическими свойствами (стекло, фарфор, пластмасса и т.д.), электроды 6.

10.2. Электроды представляют собой квадратные пластинки из трубной стали размером 25×25 мм. К каждому электроду припаивается изолированный проводник. Сторона крепления проводника к электроду изолируется эпоксидной смолой.

10.3. Пробу грунта отбирают по п. 25, сохраняя естественную влажность грунта и помещают в стакан.

10.4. Электроды, предварительно зачищенные шкуркой и обезжиренные ацетоном устанавливают в стакан с грунтом на расстоянии 50-60 мм друг от друга. Грунт уплотняют вручную с усилием 3-4 кг. Расстояние от центра рабочей части электродов до поверхности грунта и дна стакана после уплотнения грунта должно быть не менее 30 мм. Смещать электроды после уплотнения грунта не следует. До снятия поляризационных кривых электроды выдерживают в грунте в течение 10-15 мин.

Установка для определения коррозионной активности грунтов по поляризационным кривым

Черт. 2

10.5. Для снятия поляризационной кривой один электрод присоединяется к положительному полюсу источника тока, другой - к отрицательному. Электроды поляризуются при постепенном увеличении плотности тока. Последнее значение тока должно соответствовать разности потенциалов между электродами порядка 0,6 В.

10.6. Продолжительность поддержания каждого значения тока равна 5 мин. Измерение разности потенциалов между электродами проводят в момент разрыва цепи поляризации.

10.7. Для проведения оказанных измерений могут быть использованы вольтметры с разовым отсчетом измеренного значения (типов Щ 1312, В 7-10 A/1 и др.)

10.8. Плотность тока (j_k), мА/см² вычисляют по формуле

_,

где i_k - измеренный ток мА;

6,25 - площадь электрода, см² .

10.9. На основании полученных данных строят диаграмму в координатах «разность потенциалов - плотность тока». По диаграмме определяют плотность тока соответствующую разности потенциалов, равной 0,5В.

11. Определение коррозионной активности грунтов по потере массы стальных образцов

11.1. Для определения используется установка (черт. 3), включающая стальной стакан 1 высотой 110 мм и внутренним диаметром 80 мм, образец 2 стабилизированный источник регулируемого напряжения постоянного тока 3, вольтметр 4.

11.2. Образец представляет собой стальную трубку, изготовленную из водогазопроводных труб по ГОСТ 3262-75 проточенную снаружи и внутри. Длина трубки 100 мм диаметр 23 мм.

11.3. Перед испытанием поверхность трубки очищают от ржавчины и окалины корундовой шкуркой, обезжиривают ацетоном, высушивают фильтровальной бумагой выдерживают в течение суток в эксикаторе с кристаллическим хлористым кальцием и взвешивают па весах с погрешностью ±0,1 г. Стальные трубки должны быть обязательно маркированы. Результаты взвешивания заносят в специальный журнал.

Установка для определения коррозионной активности грунтов по потере массы образцов

Черт. 3

11.4. Стальной образец устанавливают в жестяную банку и изолируют от дна пробкой. Пробку устанавливают на нижнем торце трубки так, чтобы рас стояние между трубкой и банкой было равно 10-12 мм.

11.5. Отобранную по п. 25 пробу грунта просушивают при температуре не выше 105°С, размельчают в порошок в ступке и просеивают через сито с отверстиями от 0,5 до 1 мм.

11.6. Банку заполняют испытуемым грунтом на 5 мм ниже верхнего конца трубки. Тщательно трамбуют его для обеспечения плотного прилегания к стальному образцу. Грунт увлажняют дистиллированной водой до появления на его поверхности не поглощаемой влаги.

11.7. К трубке подключают положительный полюс, а к банке - отрицательный полюс регулируемого источника постоянного тока. Трубка находится под током в течение 24 ч. при напряжении между трубкой и банкой, равном 6 В.

11.8. После отключения тока трубку извлекают из грунта, очищают от грунта и рыхлых продуктов коррозии и подвергают катодному травлению в 8%-ном растворе гидрата окиси натрия при плотности тока 15-20 А/дм² до полного удаления продуктов коррозии. Для уменьшения тока травления рекомендуется закрыть трубку с торцов резиновой пробкой.

11.9. После удаления продуктов коррозии образец промывают дистиллированной водой, высушивают и взвешивают с погрешностью до 0,1 г.

Подразделы 10, 11. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 к ГОСТ 9015-74

Рекомендуемое

ИЗМЕРЕНИЕ ПОЛЯРИЗАЦИОННЫХ ПОТЕНЦИАЛОВ ПОДЗЕМНЫХ СТАЛЬНЫХ ТРУБОПРОВОДОВ В ЗОНЕ ДЕЙСТВИЯ СРЕДСТВ ЭЛЕКТРОЗАЩИТЫ

1. Методика устанавливает порядок работ при проведении измерении поляризационных потенциалов подземных стальных трубопроводов в зоне действия средств электрозащиты от почвенной коррозии и коррозии, вызываемой действием блуждающих токов.

Методика применима при прокладках трубопроводов в грунтах с удельным электрическим сопротивлением не более 150 Ом∙м.

Поляризационный потенциал стальных трубопроводов измеряют на специальном оборудованном контрольно-измерительном пункте, схема которого дана на черт. 1.

Датчик электрохимического потенциала представляет собой стальную пластину размером 25×25 мм, изолированную с одной стороны и укрепленную этой стороной на электроде сравнения.

Электрод сравнения с датчиком устанавливают так, чтобы дно корпуса находилось на уровне нижней образующей трубопровода и на расстоянии 50 мм от его боковой поверхности, при этом плоскость датчика должна быть перпендикулярна оси трубопровода. Если трубопровод проложен выше уровня промерзания грунтов, то электрод устанавливают таким образом, чтобы дно корпуса электрода находилось на 100-150 мм ниже максимальной глубины промерзания грунтов.

Измерение поляризационного потенциала проводят при помощи прерывателя тока ПТ-1 и вольтметра, схема подключения которых к контрольно-измерительному пункту приведена на черт. 2.

Схема контрольно-измерительного пункта

1 - трубопровод; 2 - контрольные проводники; 3 - медносульфатный электрод длительного действия; 4 - датчик электрохимического потенциала.

Черт. 1

Схема измерения поляризационного потенциала

Черт. 2

2. Прерыватель тока - обеспечивает попеременную коммутацию цепей «датчик-трубопровод» и «датчик-электрод сравнения». Продолжительность коммутации цепи «датчик - электрод сравнения» должна быть в пределах 0,2-0,5 мс, продолжительность коммутации цепи «датчик - трубопровод» - в пределах 5-10 мс.

3. Измерение поляризационного потенциала проводят следующим образом (см. черт. 2):

размыкаю контрольные проводники 2 от трубопровода 1 и датчика 6;