Страница 2: ГОСТ 13301-67. Органические химические продукты. Микрометод определения содержания азота (64003)

В резиновую пробку верхнего шара вставляют защитную воронку, в горизонтальную часть которой вводят ртуть, сверху слой глицерина около 1 см и завязывают марлей.

Допускается применение другого жидкостного затвора.

Шар реактора закрывают резиновой пробкой N 24 с краном 12. Конец крана, находящийся в реакторе, загнут почти до верха реактора.

Шар реактора заполняют на объема кусками мрамора и плотно закрывают пробкой.

Аппарат Киппа помещают в вытяжной шкаф и начинают заливать раствором соляной кислоты. При этом краны аппарата Киппа 12 и 13 должны быть обязательно закрыты. Когда верхний шар воронки наполнят на объема соляной кислотой, открывают кран 13, чтобы соляная кислота спустилась в основание реактора, затем закрывают кран 13 и снова наливают кислоту в верхний шар воронки.

Эти операции повторяют до тех пор, пока основание реактора не будет заполнено соляной кислотой и уровень кислоты в воронке шара не установится на его объема. При этом нужно следить, чтобы кислота не соприкасалась с мрамором в реакторе.

Воздух из реактора Киппа вытесняют следующим образом: открывают кран 13 на такое время, чтобы кислота успела только коснуться мрамора в реакторе, и тотчас же кран закрывают. Затем открывают кран 10 на 1 мин для того, чтобы выделившийся углекислый газ вытеснил воздух из реактора, и кран закрывают. Эту операцию повторяют 20-30 раз.

Процесс вытеснения воздуха из аппарата Киппа должен проводиться медленно и осторожно, чтобы не произошло выброса соляной кислоты и разбрызгивания ртути из защитной воронки.

2.3. Кварцевую трубку для сожжения заполняют окисью меди следующим образом: в оттянутый ее конец вставляют асбестовую пробку слоем 3-4 мм, слегка уплотняя ее, затем заполняют окисью меди слоем 70-80 мм и снова асбестовой пробкой слоем 3-4 мм. Далее кварцевую трубку заполняют восстановленной медью слоем 40-60 мм и закрепляют асбестовой прокладкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Пробирки и капилляры из кварцевого стекла прокаливают в течение 15-20 мин при (900±50) °С.

2.5. Проверка герметичности установки

2.5.1. Подготовленные части установки соединяют встык с помощью резиновых вакуумных трубок длиной 25-30 мм, предварительно смазанных внутри тонким слоем глицерина, в следующем порядке:

боковой отвод трубки для сожжения 10 соединяют с Z-образной трубкой 11, заполненной стеклянной ватой для задержания паров соляной кислоты.

Трубку 11 присоединяют к крану 12, идущему от аппарата Киппа.

Трубку для сожжения прокаливают в токе углекислого газа, для этого слегка открывают кран 12 и надвигают на трубку электрогорелку, предварительно нагретую до температуры (900±50) °С (электрогорелку включают через прибор ЛАТР-1, температуру измеряют термопарой).

После прокаливания трубки оттянутый конец ее охлаждают и присоединяют к микрокрану 5 резиновой вакуумной трубкой, имеющей внутренний диаметр 1 мм.

Операцию прокаливания трубки в токе углекислого газа проводят ежедневно перед проведением испытания.

Открывая кран 4, затем микрокран 5, пропускают углекислый газ в течение 2-3 мин, затем микрокран 5 закрывают.

Микроазотометр 3 при открытом кране 4 заполняют на расширенной верхней части его 50%-ным раствором едкого кали, поднимая грушу 1. После этого нужно закрыть сначала кран 4, а потом кран 12 (от аппарата Киппа). Снова открывают микрокран 5. Отсутствие пузырьков газа в микроазотометре указывает на герметичность собранной установки.

2.5.2. После проверки герметичности установки приступают к проведению холостого определения, которое проводят в той же последовательности, что и при сожжении веществ, но без пробирки с навеской. Результаты двух параллельных определений по объему газа в микроазотометре не должны превышать 0,01 см .

Контрольное определение содержания азота проводят на химически чистых веществах: карбазоле, ацетанилиде, синтомицине, фенацитине и пр.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

( ) веса 1 см азота