В резиновую пробку верхнего шара вставляют защитную воронку, в горизонтальную часть которой вводят ртуть, сверху слой глицерина около 1 см и завязывают марлей.


Допускается применение другого жидкостного затвора.


Шар реактора закрывают резиновой пробкой N 24 с краном 12. Конец крана, находящийся в реакторе, загнут почти до верха реактора.


Шар реактора заполняют на объема кусками мрамора и плотно закрывают пробкой.


Аппарат Киппа помещают в вытяжной шкаф и начинают заливать раствором соляной кислоты. При этом краны аппарата Киппа 12 и 13 должны быть обязательно закрыты. Когда верхний шар воронки наполнят на объема соляной кислотой, открывают кран 13, чтобы соляная кислота спустилась в основание реактора, затем закрывают кран 13 и снова наливают кислоту в верхний шар воронки.


Эти операции повторяют до тех пор, пока основание реактора не будет заполнено соляной кислотой и уровень кислоты в воронке шара не установится на его объема. При этом нужно следить, чтобы кислота не соприкасалась с мрамором в реакторе.


Воздух из реактора Киппа вытесняют следующим образом: открывают кран 13 на такое время, чтобы кислота успела только коснуться мрамора в реакторе, и тотчас же кран закрывают. Затем открывают кран 10 на 1 мин для того, чтобы выделившийся углекислый газ вытеснил воздух из реактора, и кран закрывают. Эту операцию повторяют 20-30 раз.


Процесс вытеснения воздуха из аппарата Киппа должен проводиться медленно и осторожно, чтобы не произошло выброса соляной кислоты и разбрызгивания ртути из защитной воронки.


2.3. Кварцевую трубку для сожжения заполняют окисью меди следующим образом: в оттянутый ее конец вставляют асбестовую пробку слоем 3-4 мм, слегка уплотняя ее, затем заполняют окисью меди слоем 70-80 мм и снова асбестовой пробкой слоем 3-4 мм. Далее кварцевую трубку заполняют восстановленной медью слоем 40-60 мм и закрепляют асбестовой прокладкой.


(Измененная редакция, Изм. N 1).


2.4. Пробирки и капилляры из кварцевого стекла прокаливают в течение 15-20 мин при (900±50) °С.


2.5. Проверка герметичности установки


2.5.1. Подготовленные части установки соединяют встык с помощью резиновых вакуумных трубок длиной 25-30 мм, предварительно смазанных внутри тонким слоем глицерина, в следующем порядке:


боковой отвод трубки для сожжения 10 соединяют с Z-образной трубкой 11, заполненной стеклянной ватой для задержания паров соляной кислоты.


Трубку 11 присоединяют к крану 12, идущему от аппарата Киппа.


Трубку для сожжения прокаливают в токе углекислого газа, для этого слегка открывают кран 12 и надвигают на трубку электрогорелку, предварительно нагретую до температуры (900±50) °С (электрогорелку включают через прибор ЛАТР-1, температуру измеряют термопарой).


После прокаливания трубки оттянутый конец ее охлаждают и присоединяют к микрокрану 5 резиновой вакуумной трубкой, имеющей внутренний диаметр 1 мм.


Операцию прокаливания трубки в токе углекислого газа проводят ежедневно перед проведением испытания.


Открывая кран 4, затем микрокран 5, пропускают углекислый газ в течение 2-3 мин, затем микрокран 5 закрывают.


Микроазотометр 3 при открытом кране 4 заполняют на расширенной верхней части его 50%-ным раствором едкого кали, поднимая грушу 1. После этого нужно закрыть сначала кран 4, а потом кран 12 (от аппарата Киппа). Снова открывают микрокран 5. Отсутствие пузырьков газа в микроазотометре указывает на герметичность собранной установки.


2.5.2. После проверки герметичности установки приступают к проведению холостого определения, которое проводят в той же последовательности, что и при сожжении веществ, но без пробирки с навеской. Результаты двух параллельных определений по объему газа в микроазотометре не должны превышать 0,01 см .


Контрольное определение содержания азота проводят на химически чистых веществах: карбазоле, ацетанилиде, синтомицине, фенацитине и пр.




ПРИЛОЖЕНИЕ 2

( ) веса 1 см азота


Давле-

ние, мм рт.ст.

Температура, °С


15


16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

710


0443

0428

0413

0398

0383

0368

0353

0338

0323

0309

0294

0279

0265

0250

0235

0221

711


0449

0434

0419

0404

0389

0374

0359

0344

0330

0315

0300

0286

0271

0256

0242

0227

712


0455

0440

0425

0410

0395

0380

0365

0350

0336

0321

0306

0292

0277

0262

0248

0233

713


0461

0446

0431

0416

0401

0386

0371

0356

0342

0327

0312

0298

0283

0268

0254

0239

714


0467

0452

0437

0422

0407

0392

0377

0363

0348

0333

0318

0304

0289

0274

0260

0245

715


0473

0458

0443

0428

0413

0398

0383

0368

0354

0339

0325

0310

0295

0281

0266

0251

716


0479

0464

0449

0434

0419

0404

0389

0375

0360

0345

0331

0316

0301

0287

0272

0257

717


0485

0470

0455

0440

0425

0410

0395

0381

0366

0351

0337

0322

0307

0293

0278

0263

718


0491

0476

0461

0446

0431

0416

0401

0387

0372

0357

0343

0328

0313

0299

0284

0269

719


0497

0482

0467

0452

0437

0422

0408

0393

0378

0363

0349

0334

0319

0305

0290

0275

720


0503

0488

0473

0458

0443

0428

0414

0399

0384

0369

0355

0340

0325

0311

0296

0281

721


0509

0494

0479

0464

0449

0434

0420

0405

0390

0375

0361

0346

0331

0317

0302

0287

722


0515

0500

0485

0470

0455

0440

0426

0411

0396

0381

0367

0352

0337

0323

0307

0293

723


0521

0506

0491

0476

0461

0446

0432

0417

0402

0387

0373

0358

0343

0329

0314

0299

724


0527

0512

0497

0482

0467

0452

0438

0423

0408

0393

0379

0364

0349

0335

0320

0305

725


0533

0518

0503

0488

0473

0458

0443

0429

0414

0399

0385

0370

0355

0341

0326

0311

726


0539

0524

0509

0494

0479

0464

0449

0435

0420

0405

0391

0376

0361

0347

0332

0317

727


0545

0530

0515

0500

0485

0470

0456

0441

0426

0411

0397

0382

0367

0353

0338

0323

728


0551

0536

0521

0506

0491

0476

0462

0447

0432

0417

0403

0388

0373

0359

0344

0329

729


0557

0542

0527

0512

0497

0482

0468

0453

0438

0423

0409

0392

0379

0364

0350

0335

730


0563

0548

0533

0518

0503

0488

0473

0459

0444

0429

0415

0398

0385

0370

0356

0341

731


0569

0554

0539

0524

0509

0494

0479

0465

0450

0435

0421

0404

0391

0376

0362

0347

732


0575

0560

0545

0530

0515

0500

0485

0471

0456

0441

0427

0410

0397

0382

0368

0353

733


0581

0566

0551

0536

0521

0506

0491

0476

0462

0447

0432

0416

0403

0388

0374

0359

734


0587

0572

0557

0542

0527

0512

0497

0482

0468

0453

0438

0422

0409

0394

0380

0365

735


0593

0578

0563

0548

0533

0518

0503

0488

0474

0459

0444

0426

0415

0400

0386

0371

736


0599

0584

0569

0554

0539

0524

0509

0494

0480

0465

0450

0432

0421

0406

0392

0377

737


0605

0590

0575

0560

0545

0530

0515

0500

0485

0471

0456

0438

0427

0412

0398

0383

738


0611

0595

0580

0565

0551

0536

0521

0506

0491

0477

0462

0447

0433

0418

0402

0388

739


0616

0601

0586

0571

0556

0541

0527

0512

0497

0483

0468

0453

0439

0424

0408

0394

740


0622

0607

0592

0577

0562

0547

0533

0518

0503

0488

0474

0459

0445

0430

0414

0400

741


0628

0613

0598

0583

0568

0553

0538

0524

0509

0494

0480

0465

0451

0436

0420

0406

742


0634

0619

0604

0589

0574

0559

0544

0529

0515

0500

0485

0471

0457

0440

0426

0412

743


0640

0625

0610

0595

0580

0565

0550

0535

0521

0506

0491

0477

0463

0446

0432

0418

744


0646

0631

0616

0601

0586

0571

0556

0541

0526

0512

0497

0483

0469

0452

0438

0424

745


0652

0636

0621

0606

0592

0577

0562

0547

0532

0518

0503

0489

0475

0458

0444

0430

746


0657

0642

0627

0612

0597

0582

0568

0553

0538

0523

0509

0495

0481

0464

0450

0436

747


0663

0648

0633

0618

0603

0588

0573

0559

0544

0529

0515

0501

0487

0470

0456

0442

748


0669

0654

0639

0624

0609

0594

0579

0564

0550

0535

0520

0507

0493

0476

0462

0446

749


0675

0660

0645

0630

0615

0600

0585

0570

0556

0541

0526

0513

0499

0482

0468

0452

750


0681

0665

0650

0635

0621

0606

0591

0576

0561

0547

0532

0519

0505

0486

0474

0456

751


0685

0671

0655

0641

0626

0611

0597

0582

0567

0552

0538

0525

0511

0492

0480

0460

752


0692

0677

0662

0647

0632

0617

0602

0588

0573

0558

0544

0531

0517

0498

0486

0466

753


0698

0683

0668

0653

0638

0623

0608

0593

0579

0564

0549

0537

0523

0504

0492

0472

754


0704

0689

0674

0659

0644

0629

0614

0599

0584

0570

0555

0541

0529

0510

0498

0478

755


0709

0694

0679

0664

0649

0635

0620

0605

0590

0576

0561

0546

0535

0516

0504

0484

756


0715

0700

0685

0670

0655

0640

0625

0611

0596

0581

0567

0552

0541

0522

0510

0490

757


0721

0706

0691

0676

0661

0646

0631

0616

0602

0587

0572

0557

0543

0528

0514

0496

758


0727

0712

0697

0682

0667

0652

0637

0622

0607

0593

0578

0564

0549

0534

0519

0505

759


0732

0717

0702

0687

0672

0657

0643

0628

0613

0596

0584

0569

0555

0540

0525

0510

760


0738

0723

0708

0693

0678

0663

0648

0634

0619

0604

0590

0575

0560

0546

0531

0516

761


0744

0729

0714

0699

0684

0669

0654

0639

0625

0610

0595

0581

0566

0551

0537

0522

762


0749

0734

0719

0704

0689

0675

0660

0645

0630

0616

0601

0586

0571

0557

0542

0527

763


0755

0740

0725

0710

0695

0680

0666

0651

0636

0621

0607

0592

0577

0563

0548

0533

764


0761

0746

0731

0716

0701

0686

0671

0657

0642

0627

0612

0598

0583

0568

0553

0539