Примечания:

1. Допускается применять приборы для контроля других видов покрытий при обеспечении требуемой точности измерений.

2. Допускается использовать различные приспособления и технологическую оснастку для повышения производительности контроля.


ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

1. Для приготовления растворов применяют обессоленную воду с электрической проводимостью не более 50 мкСм и жесткостью не более 1,8 мг-экв/дм3 (воду обессоливают дистилляцией или ионным обменом).

2. Реактивы, используемые для приготовления растворов, должны иметь квалификацию не ниже ч.

3. При приготовлении растворов допускается отклонение по составу ± 5 %.

4. Растворы 1, 2, 3, 5, 6, 10-13, 15-22, 27, 29, 32-40, 43, 44, 46 готовят последовательным растворением расчетного количества реактивов в воде и разбавлением до необходимого объема.

5. Раствор 7 готовят из кислоты соответствующей концентрации, добавляя перед употреблением расчетного количества перекиси водорода.

6. Раствор 8 готовит растворением 150 см3 борфтористоводородной кислоты (плотность 1,3 г/см3) в 600-700 см3 воды. К полученному раствору добавляют 100 г удалителя Лимеда УПОС-2. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют и хранят в полиэтиленовой емкости.

7. Растворы 14 и 25 готовят растворением расчетного количества йодистого калия в воде. В полученном растворе растворяют металлический йод.

8. Раствор 23 готовят растворением 300 г хлорного железа в 200-300 см3 воды, отдельно растворяют в таком же объеме воды, подогретой до температуры 50-60 °С, 100 г сернокислой меди. После охлаждения раствора сернокислой меди оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки.

9. Раствор 24 готовят растворением 60 г хлорного железа в 200 см3 воды, отдельно в таком же объеме воды, подогретой до 50-60 °С, растворяют 30 г сернокислой меди. После охлаждения раствора сернокислой меди оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 добавляют 100 см3 этилового спирта, 220 см3 соляной кислоты, 1.00 см3 серной кислоты и доводят водой до метки.

10. Раствор 26 готовят растворением расчетного количества йодистого калия в воде, В полученном растворе растворяют расчетное количество металлического йода и добавляют азотную кислоту.

11. Раствор 28 готовят растворением 150 г хлорного железа в 500 см3 воды, раствор сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 150 см3 соляной кислоты и 250 см3 уксусной кислоты. Раствор доводят водой до метки.

12. Раствор 30 готовят растворением расчетного количества хлорного железа в соответствующем количестве 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, отдельно в 300-400 см3 воды, подогретой до 50-60 °С, растворяют сернокислую медь. После охлаждения раствора сернокислой меди оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки.

13. Раствор 31 готовят разбавлением раствора 8 водой в соотношении 1:1.

14. Раствор 42 готовят растворением расчетного количества аммиака в поде. Перед употреблением добавляют расчетное количество перекиси водорода.

15. Раствор 45 готовят растворением 100 г хлорного железа в 500 см3 воды, раствор сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 20 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.

16. Растворы считают непригодными, если они изменили свой цвет или в них выпал осадок.

17. Растворы 7, 8, 14, 23-26, 28, 30, 31, 42, 45, которые под действием света разлагаются, хранят в темных емкостях. Допускается прозрачные емкости обертывать светонепроницаемой бумагой.

18. Растворы, применяемые для определения толщины покрытий кулонометрическим методом, используют один раз.

19. Раствор 21, можно использовать, пока концентрация цинка в нем не превышает 0,02 г/дм3.

Растворы 23-26, 28, 30 используют не более четырех раз с промежуточной фильтрацией. 20. Раствор 32 с добавлением коалина используют в течение 10 дней.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Справочное

ПЛОТНОСТЬ МЕТАЛЛОВ

Таблица 18

Металл

Плотность, г/см3

Металл

Плотность, г/см3

Висмут

9,80

Палладий

12,16

Золото

19,30

Родий

12,41

Железо

7,87

Свинец

11,34

Кадмий

8,65

Серебро

10,5

Кобальт

8,90

Сурьма

6,62

Медь

8,90

Хром

7,10

Никель

8,90

Цинк

7,20

Олово

7,30



Плотность фосфора - 1,82 г/см3.

Плотность окиси алюминия - 2,6 г/см3 (за исключением сплавов системы АМЦ).

Плотность сплава () в граммах на кубический сантиметр рассчитывают по формуле

, (13)

где - плотность металлов, входящих в состав сплава, г/см3;

m1,m2- массовые доли металлов в сплаве, %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Обязательное

ИЗГОТОВЛЕНИЕ И ПОДГОТОВКА ШЛИФА

1. Плоскость металлографического шлифа должна быть строго перпендикулярна плоскости покрытия.

2. Для предотвращения разрушения покрытия при изготовлении шлифа его следует защитить вспомогательным защитным покрытием толщиной не менее 10 мкм, обладающим хорошей прочностью сцепления с контролируемым покрытием. Для защитного покрытия следует применять металл, имеющий контрастную окраску по отношению к цвету (окраске) контролируемого покрытия и достаточную твердость.

3. Для предотвращения завала кромок заливают образец легкоплавкими металлическими сплавами. Допускается заливать образец шеллаком, органическим стеклом, серой, полистиролом, бутакрилом и т. п. Материалы для заливки должны иметь достаточную механическую прочность, чтобы исключить смазывание, разрушение и более интенсивное истирание их по сравнению с покрытием при последующем шлифовании и полировании.

При заливке образец помещают в заливочную форму перпендикулярно плоскости ее основания.

Плоские образцы допускается не заливать. В этом случае образец помещают в зажим.

4. Подготовленные образцы шлифуют шлифовальной шкуркой с постепенным переходом от крупнозернистой к мелкозернистой (абразив марки 100, 180, 240, 320, 500, 600), не превышая время шлифования 30-40 с на шкурке каждой марки. При каждой смене шкурки следует изменять направление шлифования на 90°.

5. Окончательное полирование в течение 2-3 мин проводят на фетровом или суконном круге при помощи алмазной пасти с величиной зерна 4-8 мкм или паст из окиси хрома, алюминия или магния в зависимости от материала покрытия.

6. Для получения отчетливой границы между металлическими слоями после полирования проводят травление шлифа в течение 2-3 с. Растворы для травления шлифов приведены в табл. 19.

Таблица 19

Растворы для травления шлифов

Вид покрытия

Основной металл или металл подслоя

Номер раствора

Состав раствора

Компоненты

Концентрация

г/дм3

см3

Цинковое, кадмиевое

Сталь

40

Ангидрид хромовый

200

-

Натрий сернокислый

15

-

Никелевое, хромовое

Сталь

41

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

5

Спирт пропиловый

-

95

Медь и ее сплавы

42

Аммиак водный (плотность 0,9 г/см3)

-

50

Цинк и его сплавы


Перекись водорода 3 %-ная

-

50

Никелевое двухслойное, никелевое трехслойное

Сталь, медь и ее сплавы

43

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

50

Кислота уксусная (ледяная)

-

50

Медное, сплавы медь-олово, медь-цинк

Сталь

41

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

5

Спирт пропиловый

-

95

Оловянное, олово-никель

Медь и ее сплавы

42

Аммиак водный (плотность 0,9 г/см3)

-

50

Серебряное, палладиевое, сплав палладий-никель

Перекись водорода 3 %-ная

-

50

Оловянное, сплав олово-висмут

Медь и ее сплавы, никель

44

Персульфат аммония

100

-

Аммиак водный (плотность 0,9 г/см3)

-

20

Свинцовое, сплав олово-свинец

Сталь, медь и ее сплавы

45

Железо хлорное

100

-

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)

-

20

Золото, сплавы золото-никель, золото-кобальт

Медь и ее сплавы, никель

Анодно-окисные

Аллюминий и его сплавы

46

Кислота фтороводородная (плотность 1,14 г/см3)

-

2

Вода дистиллированная

-

98

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Рекомендуемое

ЭЛЕКТРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПОРИСТОСТИ ЗОЛОТЫХ ПОКРЫТИЙ

1. Методы основаны на выявлении пор в покрытии по реакции основы о реагентами бумаги для хроматографии (далее - бумаги) с образованием окрашенных соединений.

2. Метод контроля бумагой, пропитанной сульфидом кадмия

2.1. Метод применяют для контроля покрытий на меди.

2.2. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в свежеприготовленном 10 %-ном растворе хлорида кадмия, подкисленного 0,1 %-ным раствором соляной кислоты, извлекают и избыток раствора удаляют фильтровальной бумагой. Затем слегка высушивают, после чего выдерживают в течение 30 с в свежеприготовленном растворе сульфида натрия 50 г/дм3 и извлекают. Бумага должна быть равномерно окрашена в желтый цвет, что указывает на полное выпадение в осадок сульфида кадмия. Затем бумагу промывают в течение 1 ч проточной водой и высушивают.

2.3. Образец с покрытием очищают от загрязнений и обезжиривают по п. 1.3 настоящего стандарта.

2.4. Для проведения контроля на покрытие (анод) накладывают бумагу, подготовленную по п. 2.2, на нее - влажную фильтровальную бумагу, соприкасающуюся с пластиной из алюминия высокой чистоты или нержавеющей стали (катод). Затем надавливают на них с такой силой, при которой давление между образцом и бумагой с сульфидом кадмия было равномерным и равным 1,4-1,7 МПа, и пропускают постоянный ток от источника с напряжением не более 12 В. Устанавливают первоначальную плотность тока 7,5 мА/см3 по площади анода и пропускают его в течение 30 с.

2.5. Электрограмму, полученную на бумаге с сульфидом кадмия, высушивают.

2.6. Поры в покрытии определяют по наличию на бумаге коричневых пятен. Полностью темное пятно указывает на слишком высокую пропитку бумаги или завышенную плотность тока.

3. Метод контроля бумагой, пропитанной ниоксимом

3.1. Метод применяют для контроля покрытий на никелевом подслое или сплаве олово-никель.

3.2. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в растворе ниоксима (цикло-гексан-1,2-дион диоксима) 8 г/дм3. Затем бумагу извлекают, удаляют избыток раствора фильтровальной бумагой и высушивают.

3.3. Подготовка образца - по п.п. 2.2 и 2.3.

3.4. Бумагу с ниоксимом увлажняют дистиллированной водой и проводят испытание по п. 2.4.

3.5. Электрограмму подвергают воздействию паров аммиака и высушивают.

3.6. Поры в покрытии определяют по наличию на бумаге ровных пятен, для покрытий на меди с никелевым или олово никелевым подслоем - по зеленым пятнам.

ПРИЛОЖЕНИЕ 8

Рекомендуемое

МЕТОД КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ ХРОМАТНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ЦИНКОВЫХ И КАДМИЕВЫХ ПОКРЫТИЯХ

1. Защитные свойства хроматных покрытий (полученных из составов без солей Ликонда) на цинковых и кадмиевых покрытиях контролируют методом капли с применением раствора уксуснокислого свинца 50 г/дм3.

2. При проведении контроля 3-5 капель раствора наносят на контролируемую поверхность и выдерживают в течение 5 с для хроматированного кадмиевого покрытия и 60 с - для хроматированного цинкового покрытия. Затем капли удаляют фильтровальной бумагой и проводят осмотр в соответствии с п. 2.2 настоящего стандарта.

3. Защитные свойства считают удовлетворительными, если появление сплошного, темного пятна наступает по истечении указанного времени.

ПРИЛОЖЕНИЕ 9

Рекомендуемое

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СВОЙСТВ ПОКРЫТИЙ

1. Метод контроля микротвердости - по ГОСТ 9450-76.

2. Метод контроля переходного электрического сопротивления

2.1. Метод основан на измерении переходного электрического сопротивленияI точечного контакта металлического образца с контролируемым покрытием и эталонного электрода.