9.8 Градуировка термометров типов ТСПН и ПТС при температурах ниже 273,16 К


Градуировку термометров типов ТСПН и ПТС проводят методом сличения градуируемого термометра с рабочим эталоном вблизи температур реперных точек МТШ-90 [1].


Примечание - Допускается проводить градуировку термометров методом калибровки непосредственно в реперных точках МТШ-90 ниже 273,16 К.



9.8.1 Градуировка термометров типа ТСПН заключается в измерении их сопротивлений в тройной точке воды и в последующем измерении сопротивлений градуируемых термометров и рабочего эталона в семи температурных точках диапазона 13,8-273,16 К, реализуемых в установке для градуировки термометров. Одновременно с градуировкой определяют нестабильность термометров.


9.8.2 Градуировка термометров типов ПТС и ТСПН в интервале 77-273,16 К заключается в измерении их сопротивлений в тройной точке воды и в последующем одновременном измерении сопротивлений градуируемых термометров и рабочего эталона при температуре кипения азота ( 77 К) при атмосферном давлении.


9.8.3 При градуировке и определении нестабильности термометров типа ТСПН выполняют измерения их сопротивлений и сопротивления рабочего эталона при следующих температурах:


в тройной точке воды;


при температуре:


=(83,8±0,5) К;


=(14±0,2) К;


=(17+0,2) К;


=(20±0,2) К;


=(24,5±0,2) К;


=(54±0,5) К;


=(234±0,5) К.


После первой серии измерений термометры отогревают до комнатной температуры и повторяют измерения при следующих температурах:


повторно при =(14±0,2) К;


при =(15±0,2) К;


повторно при =(20±0,2) К;


при =(35±1) К;


повторно в тройной точке воды.


Примечание - Температуры повторных измерений не должны отличаться от первоначальных более чем на 0,1 К.



9.8.4 При градуировке и определении нестабильности термометров типов ПТС и ТСПН для диапазона температур 77-273,16 К выполняют измерения их сопротивлений при следующих температурах:


в тройной точке воды;


при =(77,5±0,5) К;


повторно в тройной точке воды.


9.8.5 При градуировке в тройной точке воды термометры погружают в ампулу так, чтобы чувствительный элемент отстоял от дна колодца ампулы на (10±2) мм. Термометры типа ТСПН до погружения в ампулу помещают во влагозащитную гильзу. Глубина погружения термометров должна быть не менее 300 мм. К измерениям приступают через 15 мин после погружения термометра в ампулу.


9.8.6 Для проведения градуировки термометров типа ТСПН в низкотемпературных точках в последовательности, соответствующей 9.8.3, их вместе с рабочим эталоном типа ТСПН помещают в блок сравнения установки типа УГТ для градуировки термометров и монтируют электроизмерительную схему согласно эксплуатационным документам на термометр и установку. Положение термометров и их монтаж не должны быть нарушены при проведении градуировки во всех низкотемпературных точках.


9.8.7 Измерение сопротивлений термометров в низкотемпературных точках проводят согласно методике, изложенной в эксплуатационных документах на установку типа УГТ для градуировки термометров.


9.8.8 Для проведения градуировки термометров типа ПТС при температуре кипения азота их вместе с рабочим эталоном (если градуируют термометры 1-го разряда) или с эталоном 1-го разряда (если градуируют термометры 2-го разряда) помещают в блок сравнения установки для реализации ванн ожиженных газов при атмосферном давлении. Измерение сопротивления термометров типа ПТС проводят в соответствии с эксплуатационными документами на указанную установку.


9.8.9 В диапазоне температур 13,8-273,16 К при каждой градуировочной температуре выполняют не менее пяти отсчетов при измерении сопротивлений эталонного и поверяемого термометров. При измерениях с использованием приборов, не имеющих автоматического усреднения результатов при инверсии измерительного тока, каждое измерение должно включать в себя не менее пяти пар отсчетов сопротивления эталонного и поверяемого термометров при двух направлениях измерительного тока.


За результат измерения сопротивления эталонного и поверяемого термометров принимают среднее арифметическое из пяти отсчетов для каждой точки диапазона 13,8-273,16 К.


В тройной точке воды измеряют сопротивление только поверяемого термометра. Значение сопротивления определяют как среднее арифметическое из результатов пяти измерений сопротивления термометра (по два отсчета каждое измерение).


9.8.10 При градуировке термометров в диапазоне температур 77-273,16 К проводят не менее пяти измерений (по два отсчета каждое) в двух температурных точках - при температуре кипения азота и в тройной точке воды. Нестабильность температуры должна быть не более 1 мК за время каждого измерения. Дрейф температуры в точке 77 К при проведении пяти измерений должен быть не более 0,05 К.


Значения сопротивлений термометров рассчитывают как среднее арифметическое из результатов пяти измерений при каждой температуре.


9.8.11 Допускается градуировка термометров типа ТСПН до температуры 373,15 К, осуществляемая по методике поверки, изложенной в эксплуатационных документах на термометр данного типа.




10 Обработка результатов поверки. Определение доверительной погрешности термометров


10.1 Обработка результатов измерения сопротивления термометров типов ПТС и ВТС при температурах выше 0 °С


10.1.1 Рассчитывают доверительную погрешность результата измерения сопротивления термометра в тройной точке воды в температурном эквиваленте по формуле


; (3)


где ; (4)


где , (5)


где - доверительная погрешность среднего арифметического значения сопротивления термометра, измеренного в тройной точке воды в температурном эквиваленте;


- коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности 0,95 и числа степеней свободы ( -1);


- среднее квадратическое отклонение (СКО) среднего арифметического значения сопротивления термометра в тройной точке воды в температурном эквиваленте;


- результат -го измерения сопротивления термометра в тройной точке воды (9.7), Ом;


- среднее арифметическое значение сопротивления термометра в тройной точке воды, Ом;


- количество измерений сопротивления термометра в тройной точке воды за все циклы градуировки;


- чувствительность термометра при температуре тройной точки воды, указанная в таблице 3.


10.1.2 Рассчитывают относительное сопротивление термометра в каждой реперной точке по формуле


, (6)


где - относительное сопротивление термометра в реперной точке в -м цикле измерений;


- результат измерения сопротивления термометра в реперной точке в -м цикле измерений (9.7), Ом;


- результат измерения сопротивления термометра в тройной точке воды, проведенного после измерений в реперной точке в -м цикле измерений (9.7), Ом.


10.1.3 Рассчитывают среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке и его СКО в температурном эквиваленте по формулам:


, (7)

, (8)


где - среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке по всем циклам измерений;


- относительное сопротивление термометра в реперной точке в -м цикле;


- число циклов измерения сопротивления термометра в реперной точке;


- СКО среднего арифметического значения относительного сопротивления термометра в реперной точке в температурном эквиваленте;


- производная стандартной функции МТШ-90 [1] по температуре в реперной точке.


Значения производной стандартной функции МТШ-90 [1] в реперных точках указаны в таблице 6.



Таблица 6 - Производная стандартной функции МТШ-90 в реперных точках


Реперная точка


, °С


Точка плавления галлия


0,00395


Точка затвердевания индия


0,00380

Точка затвердевания олова

0,00371


Точка затвердевания цинка


0,00350


Точка затвердевания алюминия


0,00321


Точка затвердевания меди


0,00271


Примечание - Значение производной в точке затвердевания меди получено экстраполяцией стандартной функции МТШ-90 до температуры 1084,62 °С.




10.1.4 Рассчитывают доверительную погрешность результата определения относительного сопротивления термометра в реперной точке в температурном эквиваленте по формуле


, (9)


где - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 и числе степеней свободы ( -1). При =3 =4,303.


10.1.5 Сравнивают рассчитанные по 10.1.1 и 10.1.4 значения доверительной погрешности со значениями, указанными в таблице 7.



Таблица 7 - Допускаемая доверительная погрешность результата измерения температуры в тройной точке воды ( ) и реперных точках ( )


В градусах Цельсия




Тип термометра и его разряд


Реперная точка


ПТС


ВТС




1


2


1


2


Тройная точка воды


0,002


0,01


-


-


Точка плавления галлия


0,002


0,01


-


-


Точка затвердевания индия


0,005


0,02


-


-


Точка затвердевания олова


0,005


0,02


-


-


Точка затвердевания цинка


0,01


0,02


0,05


0,07


Точка затвердевания алюминия


0,01


0,03


-


-


Точка затвердевания меди


-


-


0,1


0,15




Значения и должны быть не более значений, указанных в таблице 7. В противном случае термометр бракуют или его разряд переводят в более низкий.


10.1.6 Градуировочную характеристику термометров, удовлетворяющих требованиям 10.1.5, определяют по методике, приведенной в приложении А.


10.2 Обработка результатов измерений сопротивления термометров типов ТСПН и ПТС при температурах ниже 0 °С


10.2.1 По результатам измерений сопротивления термометров в тройной точке воды (9.8.5) рассчитывают средние арифметические значения сопротивлений и до и после цикла градуировки.


Рассчитывают среднее арифметическое значение сопротивления термометра для цикла градуировки и значение разности сопротивлений :


; (10)

; , (11)


где - сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом;


- сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом.


Для термометров, находящихся в эксплуатации, рассчитывают разность между средним арифметическим значением сопротивления термометра для цикла градуировки ( ) и значением, указанным в свидетельстве о предыдущей поверке:


, (12)


где - значение сопротивления термометра в тройной точке воды, указанное в свидетельстве о предыдущей поверке, Ом.


Все рассчитанные разности не должны превышать значений, указанных в таблице 8.



Таблица 8 - Допустимые значения разностей сопротивлений термометров в тройной точке воды и отклонений относительных сопротивлений












Тип термометра

Разряд термометра

% номинального значения

единицы ·10








при =20 К


при =14 К


ТСПН


1


±0,0008


±0,0012


±2


±2,5


±0,75


±1,0


ТСПН


2


±0,0016


±0,0024


±3


±4


±1,2


±1,5


ПТС


1


±0,0008


±0,0012


-


-


-


-


ПТС


2


±0,0016


±0,0024


-


-


-


-


Примечание - Значения отклонений , от средних арифметических значений функции отклонений определяют по 10.2.7, 10.2.8.