---

0,5 - коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 ч;

0,785 - коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и Fe²⁺;

G_Fe2+ - поверхностная площадь растворившегося железа равна 2-10^-3, кг/м²;

S - площадь поверхности изделий, обрабатываемых за один час, м²/ч.

2. Контроль цинк-барий-фосфатного раствора.

2.1. При контроле определяют массовую концентрацию однозамещенного фосфорно-кислого, азотнокислого цинка и азотнокислого бария.

2.2. Для определения общей массовой концентрации цинка 10 см³ отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, добавляют 10 см³ соляной кислоты, 30 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и добавляют 30 см³ раствора горячей серной кислоты (1:3).

Раствор кипятят 5-10 мин, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и отфильтровывают.

5 см³ фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 15-20 см³ раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, 1-2 капли индикатора метилового красного, 25%-ного раствора аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 15 см³ буферной смеси (54 г хлористого аммония, 350 см³ 25%-ного раствора, аммиака, 650 см³ дистиллированной воды), 1 см³ индикатора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ до перехода окраски в синий цвет.

Массовую концентрацию цинка (C_Zn), кг/м³, вычисляют по формуле:

_,

где V₁- объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, добавленный в анализируемый раствор, см³;

V₂ - объем раствора хлористого магния молярной концентрацией 0,05 молъ/дм³, израсходованый на титрование, см³;

M₁ - молярность раствора хлористого магния;

M₂- молярность раствора трилона Б;

T - титр раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ по цинку, г;

V - объем фильтрата, взятый на титрование, см³.

2.3. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного цинка 10 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Из приготовленного раствора 10 см³ переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты плотностью 400 кг/м³, 25 см³ дистиллированной воды, 25%-нoгo раствора аммиака до щелочной реакции по индикаторной бумаге конго, раствор азотной кислоты (1:1) до кислой реакции и избьгток ее в количестве 5 см³, 10 см³ 50%-ного раствора азотнокислого аммония, нагревают до температуры 50°С, добавляют 10-120 см³ молибденовокислого аммония, перемешивают, отстаивают 1-2 ч при температуре около 30°С. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 2-3 раза 1%-ным раствором азотнокислого калия, водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге конго. Осадок количественно переносят в колбу, в которой велось осаждение, добавляют 20 см³ дистиллированной воды, 30-50 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм² для растворения осадка. Добавляют 3 капли фенолфталеина, оттитровывают избыток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм³.

Количество раствора гидроокиси, натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, добавленного для растворения осадка, оттитровывают с фенолфталеином раствором азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм³.

Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка (_{), кг/м³, вычисляют по формуле:}

_,

где V₁- объем раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, добавленный для растворения осадка, см³;

V₂ - объем раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,06 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия после растворения осадка, см³;

Т - титр раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ в пересчете на фосфор, г;

4,764 - коэффициент пересчета фосфора на фосфорнокислый однозамещенный цинк;

V - объем раствора, взятый на анализ, см³.

2.4. Для определения массовой концентрации азотнокислого бария 5 см фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 30 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1), 40 см³ раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, тщательно перемешивают, добавляют 1-2 капли индикатора метилового красного, 25%-ного раствора аммиака до окраски раствора в желтый цвет и еще 10 см³ избытка его, добавляют 10 см³ буферной смеси (54 г хлористого аммония, 350 см³ 25%-ного раствора аммиака, 650 см³ дистиллированной воды), 1 см³ индикатора хрома темно-синего и оттитровывают раствором хлористого магния молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ до перехода окраски в красный цвет.

Концентрацию азотнокислого бария (_{), кг/м³, вычисляют по формуле:}

_,

где V₁- объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, добавленный в анализируемый раствор, см³;

V₂- объем раствора хлористого магния молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

M₁- молярность раствора хлористого магния;

M₂ - молярность раствора трилона Б;

3,998 - коэффициент пересчета;

V - объем фосфатирующего раствора, взятый для анализа, см³;

T - титр раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ по цинку, г.

2.5. Для определения общей массовой концентрации иона NO₃ 25 см³ фосфатирующего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Для анализа 25 см³ разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см раствора сернокислого железа (II) молярной концентрацией 0,25 моль/дм³, постепенно добавляют 25 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения 4-5 мин при частом перемешивании до перехода темной окраски в желто-оранжевый цвет. Быстро количественно переносят раствор в коническую колбу вместимостью 1000 см³, содержащую 700-800 см³ дистиллированной воды, оттитровывают раствором марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ до слабо-розовой окраски.

Массовую концентрацию (_{), кг/м³, вычисляют по формуле:}

_,

где V₁- объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование 25 см³ 0,25 моль/дм³ раствора сернокислого железа (II), см³;

V₁ - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого железа (II) см³;

М - поправка на молярность раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм³;

0,002067 - титр раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ в пересчете на ион NO_ч, г;

V - объем раствора, взятый на анализ, см³.

2.6. Массовую концентрацию азотнокислого цинка (_{), кг/м³, вычисляют по формуле:}

_,

где С₁ - массовая концентрация цинка, кг/м³;

С₁ - массовая концентрация фосфорнокислого однозамещенного цинка, кг/м³;

0,219 - коэффициент пересчета с фосфорнокислого однозамещенного цинка на цинк;

4,55 - коэффициент пересчета с цинка на азотнокислый цинк.

3. Контроль и корректирование цинк-магний-фосфатного раствора

3.1. При контроле цинк-магний-фосфатного раствора определяют массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка, азотнокислого магния, фосфорнокислого однозамещенного аммония.

3.2. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного цинка 50 см³ отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают.

25 см³ разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды, 1-2 капли индикатора метилового оранжевого; 25%-ного аммиака (1:5) до изменения розового цвета в желтый, добавляют 6-7 капель индикатора ксиленового оранжевого, 5 см³ буферного раствора (950 см³ раствора уксуснокислого натрия молярной концентрацией 0,2 моль/дм³ и 50 см³ раствора уксусной кислоты молярной концентрацией 0,2 моль/дм³) и титруют раствором трилона Б молярной концентрацией 0,025 моль/дм³ до изменения розового цвета раствора в желтый. Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка _{кг/м³, вычисляют по формуле:}

_,

где V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Т - титр притона Б в пересчете на фосфорнокислый однозамещенный цинк, г;

4,52 - коэффициент пересчета;

V - объем раствора, взятый на анализ, см³.

3.3. Для определения массовой концентрации азотнокислого магния 50 см³ отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 95 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают.

10 см³ разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ горячей дистиллированной воды, трилон Б в объеме, достаточном для связывания цинка и магния, и еще избыток 2-3 см³, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого 25%-ного раствора аммиака до изменения окраски в желтый цвет и еще избыток 5-10 см³ и 1-2 г эриохром серого Т.

Окрашенный в синий цвет раствор титруют раствором уксуснокислого цинка молярной концентрацией 0,025 моль/дм³ до изменения синего цвета в розовый.

Массовую концентрацию азотнокислого магния (_{) кг/м³, вычисляют по формуле:}

_,

где V₁ - объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,025 моль/дм³, добавленный к анализируемому раствору, см³;

V₁ - объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование цинка, см³;

С - соотношение массовой концентрации трилона Б и уксуснокислого цинка;

V₁- объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (II), израсходованный на титрование избытка трилона Б, см³;

Т - титр трилона Б, выраженный в граммах азотнокислого магния;

V - объем раствора, взятый для анализа, см³.

3.4. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного аммония 10 см³ отфильтрованного раствора помещают в колбу для отгонки, добавляют 150 см³ дистиллированной воды закрывают колбу пробкой, в которую вставлены делительная воронка и ловушка для пара. Колбу присоединяют к водяному холодильнику, через делительную воронку добавляют 30 см³ 20%-ного раствора едкого натра. Воронку закрывают и медленно отгоняют аммиак.

Продукт отгонки в объеме 150 см³ собирают в приемную колбу, содержащую 30-50 см³ раствора серной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм³. Содержимое колбы оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ в присутствии двух капель раствора метилового оранжевого до изменения розового цвета в желтый.

Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного аммония (_{) кг/м³, вычисляют по формуле:}

_,

где V₁ - объем раствора серной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ в приемной колбе, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, см³.

К - коэффициент пересчета на раствор гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³;

0,0018 - теоретический титр серной кислоты, выраженный в граммах аммонийной группы;

6,39 - коэффициент пересчета с аммонийной группы на фосфорнокислый однозамещенный аммоний;

V - объем раствора, взятый для анализа, см³.

4. Получение фосфатирующего концентрата КФ-1 из солей и фосфорной кислоты.

4.1. Массовая доля компонента фосфатирующего концентрата КФ-1, %:

цинк фосфорнокислый однозамещенный ………………………..…….... 32,4±1,0

цинк азотнокислый .......………………………………………………..….. 19,7±0,6

техническая ортофосфорная кислота (в пересчете на 100%-ную) ........... 5,45±0,16

вода по ГОСТ 2874-82……………………………………………………….42 ±1,3

4.2. Контроль концентрата проводят по показателям табл. 1. Для проведения контроля концентрата проводят его разбавление водой по ГОСТ 2874-82 из расчета 24 кг/м³, анализ по показателям проводят по п. 1.1 данного приложения.

4.3. Для приготовления концентрата в емкость из нержавеющей стали помещают рассчитанное количество воды, к воде при перемешивании (перемешивание вести мешалкой или сжатым воздухом) доливают рассчитанное количество фосфорной кислоты, затем постепенно вводят сыпучие вещества фосфорнокислый однозамещенный цинк Zn(H₂PО₄)₂×2Н₂О и азотнокислый цинк Zn(NО₃)₂×6Н₂О и перемешивают до полного растворения продукта.

Таблица 1