НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ВОГНЕТРИВИ
ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ
З
БЗ № 11-2013/470
агальні вимоги до методів мокрого(ISO 26845:2008, IDT)
ДСТУ ISO 26845:2013
Видання офіційне
Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2015
ПЕРЕДМОВА
ВНЕСЕНО: Публічне акціонерне товариство «Український науково-дослідний інститут вогнетривів імені А. С. Бережного», Технічний комітет стандартизації «Вогнетриви» (ТК 7)
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: В. Примаченко, д-р. техн, наук; В. Мартиненко, канд. техн, наук; Ю. Спірін, канд. техн, наук (науковий керівник); В. Шаповалов, канд. техн, наук
НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01
З Національний стандарт відповідає ISO 26845:2008 Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic absorbtion spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods (Хімічний аналіз вогнетривів. Загальні вимоги до методів мокрого хімічного аналізу, атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) і атомно- емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ICP-AES))
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп) 4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України
Мінекономрозвитку України, 201
5ЗМІСТ
с.
Національний вступ IV
Сфера застосування 1
Нормативні посилання 1
Терміни та визначення понять 2
Апаратура 2
Реактиви 6
Відбирання проб 10
Маса проби 11
Основні операції 11
Визначання втрати під час прожарювання (гравіметричний метод) 11
Подання результатів аналізування 12
Експертиза та прийняття результатів аналізування 12
Протокол аналізування 12
НіНАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є переклад ISO 26845:2008 Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic absorbtion spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods (Хімічний аналіз вогнетривів. Загальні вимоги до методів мокрого хімічного аналізу, атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) і атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ICP-AES)).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 7 «Вогнетриви».
Стандарт містись вимоги, що відповідають чинному законодавству України.
До'стандарту внесено такі редакційні зміни:
змінено назву стандарту відповідно до вимог національної стандартизації України;
слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку, «Терміни та визначення понять» і «Бібліографічні дані» — оформлено відповідно до вимог національної стандартизації України;
вилучено попередній довідковий матеріал ISO 26845:2008 «Передмову» та «Вступ»;
у розділі «Нормативні посилання» наведено «Національне пояснення», виділене в тексті рамкою;
виправлено помилки:
у 5.1.35—5.1.42 ISO 26845:2008 помилково подано посилання на пункт 5.1.32 замість пункту 5.1.34 (згідно з 5.1.35—5.1.42 розчини кислоти соляної готують на основі кислоти соляної концентрованої, яку зазначено в 5.1.34);
у 5.1.44 ISO 26845:2008 помилково подано посилання на пункт 5.1.41 замість пункту 5.1.43 (згідно з 5.1.44 розчин кислоти плавикової готують на основі кислоти плавикової концентрованої, яку зазначено в 5.1.43);
у 5.1.49 ISO 26845:2008 помилково подано посилання на пункт 5.1.39 замість пункту 5.1.41 (згідно з 5.1.49 розчин хлориду заліза (III) готують на основі кислоти соляної (1:50), яку зазначено в 5.1.41);
у 5.1.55—5.1.57 ISO 26845:2008 помилково подано посилання на пункт 5.1.52 замість пункту 5.1.54 (згідно з 5.1.55—5.1.57 розчини кислоти азотної готують на основі кислоти азотної концентрованої, яку зазначено в 5.1.54);
у 5.1.64 і 5.1.65 ISO 26845:2008 помилково подано посилання на пункт 5.1.61 замість пункту 5.1.63 (згідно з 5.1.64 і 5.1.65 розчини кислоти фосфорної готують на основі кислоти фосфорної концентрованої, яку зазначено в 5.1.63);
у 5.1.82—5.1.88 ISO 26845:2008 помилково подано посилання на пункт 5.1.79 замість пункту 5.1.81 (згідно з 5.1.82—5.1.88 розчини кислоти сірчаної готують на основі кислоти сірчаної концентрованої, яку зазначено в 5.1.81);
у розділі 12 змінено познаку «ISO 26845:2008» на «ДСТУ ISO 26845:2013»;
одиниці вимірювання об’єму «мл» і «л» замінено на «см3» і «дм3».
Міжнародні стандарти ISO 3310-1, ISO 5022, ISO 6353-1:1982 та ISO 8656-1, на які є посилання в цьому стандарті, прийнято в Україні як національні стандарти ДСТУ ISO 3310-1:2007 Решета та сита контрольні. Технічні вимоги та методи випробування. Частина 1. Сита контрольні з металевої дротяної тканини (ISO 3310-1:2000, IDT), ДСТУ ISO 5022:2012 Продукція вогнетривка фасонна. Вибірковий контроль і приймальні випробування (ISO 5022:1979, IDT), ISO 6353-1:2012 Хімічні реактиви. Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування (ISO 6353-1:1982, IDT) та ДСТУ ISO 8656-1:2013 Матеріали вогнетривкі. Відбирання проб сировинних матеріалів і неформованих матеріалів. Частина 1. Схема відбирання проб (ISO 8656-1:1988, IDT).
Копії нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна отримати в Головному фонді нормативних документів.ДСТУ ISO 26845:2013
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ВОГНЕТРИВИ
ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ
Загальні вимоги до методів мокрого хімічного аналізу,
атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) і атомно-емісійної
спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ICP-AES)
ОГНЕУПОРЫ
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Общие требования к методам мокрого химического анализа,
атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) и атомно-эмиссионной
спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES)
REFRACTORIES
CHEMICAL ANALYSIS
General requirements for wet chemical analysis,
atomic absorbtion spectrometry (AAS) and inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods
Чинний від 2014-07-01
СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
У цьому стандарті описано апаратуру, реактиви, процеси відбирання та готування проб, наведено терміни і визначення понять, основні процедури, визначено втрати під час прожарювання і порядок подання результатів, які застосовують у наведених нижче стандартах, що їх використовують для проведення мокрого хімічного аналізу і випробування за методами AAS і ICP-AES вогнетривких виробів та сировинних матеріалів:
ISO 10058-1, ISO 10058-2 і ISO 10058-3;
ISO 20565-1, ISO 20565-2 і ISO 20565-3;
ISO 21079-1, ISO 21079-2 І ISO 21079-3;
ISO 21587-1, ISO 21587-2 і ISO 21587-3.
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
У наведених нижче нормативних документах зазначено положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. У разі датованих посилань застосовують тільки наведені видання. У разі недатованих посилань треба користуватися останнім виданням нормативних документів (разом зі змінами).
ISO 31-0 Quantities and units — Part 0: General principles
ISO 836 Terminology for refractories
ISO 3310-1 Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
Видання офіційне
ISO 5022 Shaped refractory products — Sampling and acceptance testing
ISO 6286 Molecular absorption spectrometry — Vocabulary —■ General — Apparatus
ISO 6353-1:1982 Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2 Reagents for chemical analysis ■— Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3 Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 6955 Analitical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence — Vocabulary
ISO. 8656-1 Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling scheme.
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ
ISO 31-0 Величини й одиниці. Частина 0. Загальні принципи
ISO 836 Термінологія, що стосується вогнетривів
ISO 3310-1 Решета та сита контрольні. Технічні вимоги та випробовування. Частина 1. Сита контрольні з металевої дротяної тканини
ISO 5022 Вироби вогнетривкі формовані. Відбирання зразків і приймальні випробування
ISO 6286 Молекулярна абсорбційна спектрометрія. Словник термінів. Загальні вимоги. Апаратура
ISO 6353-1:1982 Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування
ISO 6353-2 Реактиви для хімічного аналізу. Частина 2. Технічні умови. Перша серія
ISO 6353-3 Реактиви для хімічного аналізу. Частина 3. Технічні умови. Друга серія
ISO 6955 Аналітичні спектроскопічні методи. Полуменева емісія, атомна абсорбція і атомна флуоресценція. Словник термінів
ISO 8656-1 Вогнетривкі матеріали. Відбирання проб сировинних матеріалів і неформованих матеріалів. Частина 1. Схема відбирання проб.
З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ
У цьому стандарті вжито терміни та визначення позначених ними понять, подані в ISO 836, а також наведені нижче.
сухі неформовані вогнетриви (dry unshaped refractories)
Фракції та/або порошок неформованих вогнетривів (мертель і суміш вогнетривких заповнювачів та пеку або смоли) без рідини
вологі неформовані вогнетриви (wet unshaped refractories)
Фракції та/або порошок неформованих вогнетривів (мертель і суміш вогнетривких заповнювачів та пеку або смоли) з рідиною
глиноземно-цирконійоксидно-кремнеземні вогнетриви (aluminia-zirconia-silica refractories)
Вогнетриви, в яких як хімічні компоненти використовують оксид алюмінію (від 1 % до 80 % за масою), оксид цирконію (від 5 % до 50 % за масою), який містить оксид гафнію, та оксид кремнію (IV) (від 0,1 % до 45 % за масою).
4 АПАРАТУРА
Використовують стандартну лабораторну апаратуру та наведену нижче.
Спектрометри
Атомно-абсорбційний (АА) спектрометр, що відповідає вимогам ISO 6955. Прилад, що може діяти, використовуючи оксид азоту/ацетиленове полум’я для визначення оксиду алюмінію та оксиду кальцію.
Полуменево-емісійний спектрофотометр, який містить автономний полуменево- емісійний блок або АА-спектрометр, який працює в режимі емісії.
Атомно-емісійний з індуктивно зв’язаною плазмою (ІСР-АЕ) спектрометр.
Молекулярний абсорбційний спектрометр, що відповідає вимогам ISO 6286.
Фотометр з кюветою товщиною шару 1 см.Засоби нагрівання
Пальник, подібний до пальників Мекера або Бунзена.
Електропіч муфельна, яка забезпечує нагрівання до температури не нижче ніж 1150 °С.
Піщана баня, яка містить залізний лист з піском, що нагрівається з використанням електричного нагрівана або пальника, і може бути нагріта до температури, за якої утворюється білий дим сірчаної кислоти.
Парова баня електричного або пальникового типу, яка забезпечує контрольоване нагрівання до заданої температури.
Обладнання
Ваги аналітичні електронні з ціною поділки до 0,1 мг.
Магнітна мішалка, яка складається з системи перемішування, у якій використано магнітний стрижень, що обертається, покритий етилен-4-фтористою смолою.
Фільтрувальний папір, беззольний, середньої поруватості.
Колонка з катіонообмінною смолою, яка містить пластмасову вату (10 мм), упаковану в пластикову трубку (діаметр 12 мм х 200 мм) з лійкою, закріпленою зверху, та має загострений отвір для випускання елюенту в донний злив.
Заливають у колонку (18 см3) водну суспензію сильнокислої катіонообмінної смоли (дивінілбензол 8 % (DVB) розміром часток від 75 мкм до 150 мкм). Ущільнюючи пластмасову вату, регулюють швидкість витікання рідини в межах від 1,0 см3до 1,5 см3 за хвилину. Промивають колонку соляною кислотою (1:2, 120 см3) та водою (70 см3). На рисунку 1 як приклад показано стандартну колонку.
Розміри в міліметрах
Рисунок 1 — Приклад колонки з катіонообмінною смолою
Познаки:
1 — поліпропіленова лійка;
2 — катіонообмінна смола;
З — поліпропіленова вата.
а) Сталева насадка
Познаки:
1 — сталева
Ь) Установлення сталевої насадки
Платиновий посуд
Платиновий посуд може бути з платини або платинового сплаву.
Платиновий тигель об’ємом 20 см3 або ЗО см3.
Платинова чашка з майже однаковими діаметрами основи та стінок і висотою, що дорівнює приблизно половині її діаметра, об'ємом від 75 см3 до 150 см3, тобто з розмірами, що зазвичай використовують.
Склопосуд
Бюретка з ціною поділки шкали 0,1 см3 і максимальним об'ємом 50 см3.
Конічні колби місткістю 500 см3і 1000 см3.
Ексикатор, в якому міститься висушений силікагель як осушувач.
Колба Ерленмейєра місткістю 500 см3.
Скляні хімічні стакани з відповідним об’ємом (100, 200, 300, 400, 500 см3 тощо).
Піпетка з однією позначкою, придатна для перенесення розчину кожної проби або стандартного розчину.
Сталева насадка для відливання, що містить лійку з довгим коліном, зігнутим так, щоб його кінець торкався внутрішньої стінки колби (див. рисунок 2).
Розміри в міліметрах
насадка;
2 — колба Ерленмейєра;
З — насадка, яка контактує із внутрішньою стінкою.
