---

ДСТУ 2856.6—94 (ГОСТ 25284.6-95)

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення заліза

Видання офіційне

ДЕРЖСТАНДАРТ УКРАЇНИ
КиївПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Донецьким державним інститутом кольо­рових металів (ДонІКМ) (ТК 11)

2. ЗАТВЕРДЖЕНО наказом Держстандарту України від 23 листопада 1994 р. №290

ВВЕДЕНО В ДІЮ наказом Держстандарту України від 20 червня 1995 р. № 196

З НА ЗАМІНУ ГОСТ 25284.6—82

4. РОЗРОБНИКИ: А. М. Опанасенко, канд. техн, наук, Ю. К. Боро­дай, канд. хім. наук, Л. І. Коноваленко, канд. хім. наук, В. Г. Левиць- кий, канд. техн, наук, Л. А. Малихіна, О. В. Маштакова, Л. І. Нети- менко, Т. В. Поскребишева, В. І. Резнік, Л. Г. Скрябіна, канд. техн, наук (керівник розробки), К. А. Уварова, канд. хім. наук, Ф. О. Ху- беджев

©

Видання офіційне

Держстандарт України, ] 996

Цей стандарт не може бути повністю чи частково відтворений, тиражований
та розповсюджений як офіційне видання без дозволу Держстандарту України

ДСТУ 2856.6-94 (ГОСТ 25284.6-95)

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ

Методи визначення заліза

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

ZINC ALLOYS

Methods for the determination of iron

Чинний від 1996—37—01

1. Галузь використання

Цей стандарт поширюється на цинкові сплави і встановлює атомно- абсорбційний і фотометричні методи визначення заліза з масовою част­кою його від 0,01 % до 0,4 % у пробах цих сплавів.

2. Нормативні посилання

В цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ДСТУ 2356.0—94 (ГОСТ 25284.0—95) Сплави цинкові. Загальні вимоїн до методів аналізу

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак видный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Техниче­ские условия

ГОСТ 6344—73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

3. Загальні вимоги

4. Загальні вимоги до методів аналізу — згідно з ДСТУ 2856.0 (ГОСТ 25284.0).Атомно-абсорбційний метод

   1. Суть методу

Метод базується на розчиненні проби у соляній кислоті та вимірю­ванні атомної абсорбції заліза у полум’ї ацетилен — повітря при довжині хвилі 248,3 нм.

Атомно-абсорбційний спектрофотометр з джерелом випромінюван­ня для заліза.

Кислота соляна — за ГОСТ 3118, розведена 1 • 1 і розчин 2 моль/дм³.

Водню пероксид — за ГОСТ 10929.

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (ПІ) — за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: 0,5 г заліза металевого або 0,7149 г оксиду заліза (ПІ), попередньо прожареного за температури 500 °С протягом ЗО хв і охолод­женого в ексикаторі, розчиняють у 50 см³ розчину соляної кислоти (1:1), додають кілька крапель пероксиду водню. Розчин кип’ятять для зруйну­вання надлишку пероксиду водню, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см³, доливають водою до позначки і перемішують.

1 см³ розчину А містить 0,001 г заліза.

Розчин Б: 10 см³ розчину А переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 10 см³ розчину (2 моль/дм³) соляної кислоти, доливають водою до позначки і перемішують.

1 см³ розчину Б містить 0,0001 г заліза.

Для побудови градуювального графіка у п’ять із шести мірних колб місткістю 100 см³ вміщують 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 і 10,0 см³ стандартного розчину Б. У кожну колбу додають по 10 см³ розчину (2 моль/дм³) соляної кислоти, доливають водою до позначки і перемішують

.Розчин, до якого не введено заліза, служить розчином контрольного досліду.

За одержаними значеннями атомної абсорбції заліза та відповідни­ми до них масовими концентраціями заліза будують градуювальний гра­фік у координатах «значення атомної абсорбції — масова концентрація заліза, г/см*>.

Масову концентрацію заліза у розчинах проби та контрольного дос­ліду визначають за градуювальним графіком.

_(І)

де сі — масова концентрація заліза у розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см¹;

с? — масова концентрація заліза у розчині контрольного досліду, знайдена за градуювальним графіком, г/см*;

V — об’єм розчину проби, см’;

т — маса наважки проби або маса наважки в аліквотній час­тині проби, г.

Таблиця 1

У відсотках

5. ЗФотометричний метод Із сульфосаліциловою кислотою

   1. Суть методу

Метод базується на відділенні заліза від міді після розчинення проби в соляній кислоті, утворенні забарвленої у жовтий колір комплексної сполуки заліза з сульфосаліциловою кислотою в аміачному розчині та вимірюванні оптичної густини розчину вказаної сполуки при довжині хвилі 425 нм.

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна — за ГОСТ 3118, розведена 1:1 і розчин 2 моль/дм*.

Кислота сірчана — за ГОСТ 4204.

Кислота сульфосаліцилова — за ГОСТ 4478, розчин 25 г/дм*: 25 г сульфосаліцилової кислоти розчиняють у 1 дм* води і фільтрують. За відсутності сульфосаліцилової кислоти змішують 135 г сульфосаліцилату натрію з 1 дм³ води, додають 25 см* концентрованої сірчаної кислоти, нагрівають І перемішують до повного розчинення.

Натрію сульфосаліцилат — за нормативною документацією.

Аміак водний — за ГОСТ 3760.

Водню пероксид — за ГОСТ 10929.

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (III) — за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: готують згідно з 4.2.

1 см* розчину А містить 0,001 г заліза.

Розчин Б: готують згідно з 4.2.

1 см³ розчину Б містить 0,0001 г заліза.

5.3 Проведення аналізу

За одержаними значеннями оптичної густини та відповідними до них масами заліза будують градуювальний графік у координатах «значен­ня оптичної густини — маса заліза, г».

5.4 Опрацювання результатів

X - • 100 , (2>

fTt

де ті — маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки, що відповідає аліквотнїй частині розчи­ну, г.

6 Фотометричний метод з 1,10-фенантроліном

Метод базується на вимірюванні оптичної густиііи розчину комп­лексноїсполуки заліза (II) з 1,10-фенантроліном, яка утворюється прирН 1,6-1,8. Вплив міді усувають тіосечовиною.

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна — за ГОСТ 4461.

Кислота соляна — за ГОСТ 3118, розчини 1 моль/дм³ і 0,2 моль/дм³.

Водню пероксид — за ГОСТ 10929.

Тіосечовина — за ГОСТ 6344, розчин 100 г/дм³.

1,10-фенантполін солянокислий, розчин ЗО г/дм³.

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (ПІ) — за нормативною документацією

.Стандартні розчини заліза:

Розчин А: готують згідно з 4.2.

1 см³ розчину А містить 0,001 г заліза.

Розчин Б: 1 см³ стандартного розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до позначки водою і перемішують.

1 см³ розчину Б містить 0,00001 г заліза.

6.3 Проведення аналізу

Аліквотну частину розчину 5 см³ переносять у мірну колбу місткістю 50 см³ і далі діють, як у 6.3.2.

За одержаними значеннями оптичної густини та відповідними до них масами заліза будують градуювальний графік у координатах «значен­ня оптичної густини — маса заліза, г». Вміст заліза у пробі знаходять за градуювальним графіком.6.4 Опрацювання результатів

6.4.1 Масову частку заліза (X) у відсотках обчислюють за формулою

де rm — маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки в аліквотній частині розчину, г.

Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих <за довірчої ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.УДК 66935:543.06:006.354 В59

Ключові слова: цинкові сплави, залізо, атомно-абсорбційний метод, довжина хвилі, фотометричний метод, сульфосаліцилова кислота, 1,10- фенантролінГОСТ 25284.6-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Издание официальное

Межгосударственный Совет
по стандартизации, метрологии и сертификацииПРЕДИСЛОВИЕ