Страница 3: ДСТУ ISO 2599:2006. Руди залізні. Визначення фосфору титрометричним методом (62688)

де ус — аналітичний результат сертифікованого еталонного зразка;

Ас — сертифіковане/еталонне значення для CRM/RM;

С — величина, що залежить від виду CRM/RM, що випробовують.

Примітка 10. Сертифіковані еталонні зразки, використовувані для перевіряння, повинні бути підготовані і сертифіко- вані згідно з ISO Guide 35:1989 Certification of reference materials — General and statistical principles.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO Guide 35:1989 Сертифікація еталонних зразків. Загальні статистичні принципи.

Для CRM, сертифікованого за міжлабораторною програмою, розраховують за формулою:

І 2^

C ⁼V' ⁺~ПГ ⁺V(Ac ) ’ (7)

де V (A_c) —дисперсія сертифікованого значення А_с (= 0 для CRM, сертифікованої лише однією лабораторією);

n — кількість повторних визначань, виконаних на CRM/RM.

Примітка 11. Даний вид CRM не треба використовувати доти, поки не стане відомо, що сертифіковане значення не м істить помилку.

Кінцевий р езультат — середнє арифметичне вибраних аналітичних значень випробних проб або отриманих під час виконання дій, зазначених у додатку А, розраховують із точністю до чет­вертого десяткового знака і зводять до другого десяткового знака так:

1. якщо цифра в третьому десятковому розряді менша ніж 5, її відкидають і цифру в друго­му десятковому розряді залишають без зміни;

2. якщо цифра в третьому десятковому розряді 5 і в другому десятковому розряді відмінна від 0 або, якщо цифра в третьому десятковому розряді більша ніж 5, то цифру в другому десят­ковому розряді збільшують на одиницю;

3. якщо цифра в третьому десятковому розряді 5, і в четвертому десятковому розряді відмінна від 0, то цифру 5 відкидають і цифру в другому десятковому розряді залишають без зміни, якщо це 0, 2, 4, 6 або 8, і збільшують на одиницю, якщо це 1, 3, 5, 7 або 9.

Масову частку оксиду фосфору, w Р₂О5, у відсотках, розраховують за формулою:

w Р2О5 = 2,2914 w Р'

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

2,2914 — коефіцієнт перераховування.

13. ПРОТОКОЛ ВИПРОБОВУВАННЯ

Протокол випробовування повинен містити таку інформацію:

1. назву та адресу випробовувальної лабораторії;

2. дату складання протоколу випробовування;

3. посилання на цей стандарт;

4. дані, необхідні для ідентифікування проби;

5. результат аналізування;

6. реєстраційний номер результату;

7. зауваги, що виникли під час визначання, та інші дії, не передбачені цим стандартом, що могли б вплинути на р езультат аналізування випробної проби або сертифікованого еталонного зразка(-ів).

ДОДАТОК А
(обов’язковий)

СХЕМА МЕТОДИКИ ВИБИРАННЯ АНАЛІТИЧНИХ ЗНАЧЕНЬ
ДЛЯ ВИПРОБНИХ ПРОБ

Незалежні паралельні резул ьтати

ВИВЕДЕННЯ РІВНЯНЬ ЗА ВІДТВОРНІСТЮ
ТА ДОПУСТИМИМИ ВІДХИЛАМИ

Рівняння регресії, наведені в 8.2.1, одержані за результатами міжнародних аналітичних ви­пробувань, виконаних у 1967 та 1968 роках на п’яти пробах руди в 23 лабораторіях.

Результати графічного обробляння похибки даних подано в додатку С.

Проби, що їх використано під час випробовувань, перераховано в таблиці В.1.

Таблиця В.1 — Масова частка фосфору у випробних пробах

Примітка 12. Звіт про міжнародні випробування та статистичне аналізування результатів (Документ ISO/ТС 102/SC 2 №149 Е, січень 1969) зберігають або в Секретаріаті ISO/ТС 102/SC 2, або у Секретаріаті ISO/ТС і02.

Примітка 13. Статистичне аналізування виконано згідно з вимогами ISO 5725:1986 Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Переглянутий у 1994 році та опублікований у частинах 1, 2, 3, 4, 5 та 6).

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 5725:1986 Похибка методів випробовувань. Визначання збіжності і відтворності стандартного методу під час міжлабораторних випробовувань.

ІНФОРМАЦІЯ ПРО ПОХИБКИ,
ОТРИМАНІ ПІД ЧАС МІЖНАРОДНИХ АНАЛІТИЧНИХ ВИПРОБОВУВАНЬ

Примітка 14. Рисунок С.1 — Графічне зображення рівнянь, поданих у 8.2.1.

Рисунок C.1 — Залежність похибок від масової частки фосфору, Х,
отриманих методом найменших квадратів

БІБЛІОГРАФІЯ

1. ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отмет­кой (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою)

2. ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. Загальні вимоги).

УКНД 73.060.10

Ключові слова: титрометричне аналізування, визначання масової частки, мінерали та руди, залізні руди, фосфор.

Редактор С. Мельниченко
Технічний редактор О. Касіч
Коректор Т. Нагорна
Верстальник Л. Мялківська

Підписано до друку 06.07.2006. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 1,86. Зам. Ціна договірна.

Відділ науково-технічного редагування та термінології
нормативн их документів ДП «УкрНДНЦ»

03115, м. Київ, вул. Святошинська, 2