---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ

Визначення фосфору
титрометричним методом
(ISO 2599:2003, IDT)

Д

БЗ № 2- 2006/95

СТУ ISO 2599:2006

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
200

6ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Руди залізні, марганцеві і хромові» ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Т. Железнова (керівник розробки), Л. Зінченко, О. Макарова, Т. Павленок, В. Рибалка, А. Рилькова, канд. хім. наук, І. Чернятьєва

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 6 квітня 2006 р. № 107 з 2007-07-01

3. Національний стандарт відповідає ISO 2599:2003 Iron ores — Determination of phosphorus con­tent — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення фосфору. Титрометричний метод)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (en)

4. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформ ації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.

Держспоживстандарт України, 2006

ЗМІСТ

С. Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Суть методу 2

4. Реактиви 2

5. Апаратура 3

6. Відбирання та готування проб 3

7. Методика аналізування 4

8. Опрацьовування результатів 6

9. Протокол випробовування 8

Додаток А Схема методики вибирання аналітичних значень для випробних проб 9

Додаток В Виведення рівнянь за відтворністю та допустимими відхилами 10

Додаток С Інформація про похибки, отримані під час міжнародних аналітичних випробовувань 11

Додаток НА Бібліографія 12НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 2599:2003 Iron ores — Determination of phosphorus content — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення фосфору. Титрометричний метод).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро).

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• вилучено довідковий матеріал «Вступ»;

• назву стандарту змінено на: «Руди залізні. Визначення фосфору титрометричним методом»;

• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

• структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• у цьому стандарті наскрізна нумерація формул;

• одиниці об’єму «мл», «л» замінено на «см³», «дм³» відповідно;

• у тексті стандарту подано «Національні пояснення», виділені у тексті рамкою;

• долучено додаток НА «Бібліографія».

ISO 3082:2000 в Україні буде впроваджено як ДСТУ ISO 3082:2006.

Копії міжнародних стандартів, на які є посилання у цьому стандарті, можна замовити у Го­ловному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».ДСТУ ISO 2599:2006

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ
Визначення фосфору
титрометричним методом

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ
Определение фосфора
титрометрическим методом

IRON ORES

Determination of phosphorus content
titrimetric method

Чинний від 2007-07-01

ЗАСТОРОГА! У стандарті використовують небезпечні матеріали, дії, обладнання. Цей стандарт не передбачає регламентувати проблеми безпеки, пов’язані з його застосовуван­ням. Це є відповідальністю користувачів цього стандарту, які на практиці повинні створювати відповідну санітарію та безпеку, і визначати заходи безпеки під час використовування.

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює титрометричний метод визначання масової частки фосфору у за­лізних рудах із застосовуванням гептамолібдату гексаамонію (молібдату амонію).

Метод поширюється на природні залізні руди, залізорудні концентрати та агломерати, а та­кож продукти спікання, із масовою часткою фосфору від 0,10 % (за масою) до 5,0 % (за масою)¹⁾.

Цей стандарт установлює метод контролювання якості для визначання фосфору титруван­ням, однак метод не використовують для арбітражних цілей.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені норма­тивні документи були чинні.

Усі нормативні документи підлягають перегляду, й учасників угод, базованних на цьому стан­дарті, запрошують визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени IEC та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 648:1977 Laboratory glassware — One-mark pipettes

ISO 1042:1998 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3082:2000 Iron ores — Sampling and sample preparation procedures

¹⁾ Цей метод випробувано на міжнародних пробах, м асова частка фосфору в яких складає від 0,03 % (за масою) до 1,50 % (за масою).

Видання офіційне

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 7764:1985 Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 648:1977 Лабораторний скляний посуд. Піпетки з однією позначкою

ISO 1042:1998 Лабораторний скляний посуд. Мірні колби із однією позначкою

ISO 3082:2000 Руди залізні. Методи відбирання і готування проб

ISO 3696:1987 Вода для застосовування в аналітичних лабораторіях. Технічні вимоги і ме­тоди випробовування

ISO 7764:1985 Руди залізні. Готування попередньо висушених випробних проб для хімічного аналізування.

3. СУТЬ МЕТОДУ

Розкладають наважку оброблянням із хлороводневою, азотною та хлорною кислотами. Не­розчинний залишок відділяють фільтруванням і фільтрат зберігають як основний розчин.

Залишок озоляють, обробляють його сірчаною і фтороводневою кислотами з метою вилучен­ня діоксиду кремнію, сплавляють із карбонатом натрію і розчиняють плав у воді. Лужний розчин фільтрують і залишок відкидають.

У фільтрат лужного розчину, підкисленого хлороводневою кислотою, додають хлорне залі­зо (ІІІ) та виділяють фосфор методом осаджування розчином аміаку. Розчиняють відстій у хлоро- водневій кислоті та приєднують до основного розчину. До розчину доливають бромоводневу кис­лоту і випарюють до парів хлорної кислоти для відгонки миш’яку. Солі розчиняють у воді та роз­чин або аліквоту нейтралізують розчином аміаку, а кислотність регулюють, використовуючи азот­ну кислоту. Розчин охолоджують до 20 ^оС і відновлюють ванадій сірчанокислим залізом (ІІ). Мо- лібдат амонію додають до холодного розчину та відділяють фільтруванням жовтого відстою фос- форомолібдатом амонію.

Осад промивають від вільної кислоти і розчиняють у слабкому надлишку гідрооксиду натрію, надлишок титрують з азотною кислотою.

Для наважок, що містять більше ніж 18 мг титану, застосовують інший метод (див. 7.4.1.2).

3. РЕАКТИВИ

Під час аналізування використовують реактиви лише відповідної аналітичної чистоти і лише воду, відповідну класу 2 ISO 3696.

40 г значно подрібнених кристалів тетрагідрату молібдату амонію [(NH4)6 • Мо7О₂₄ • 4H2O] роз­чиняють у 300 см³ гарячої води та 80 см³ аміачного розчину (4.13). Розчин охолоджують і дода­ють цей розчин невеликими порціями до 600 см³ азотної кислоти 1:1 із постійним перемішуван­ням. Додають декілька міліграмів біфосфату натрію або біфосфату амонію і відстоюють розчин принаймні 2 дні. Перед використовуванням розчин фільтрують.

0,3 г чистого заліза, що містить мінімально можливу кількість фосфору, розчиняють оброб­лянням із хлороводневою кислотою (4.3), додають декілька крапель азотної кислоти (4.5) для окиснювання заліза і кип’ятять суміш до вилучення хлору.

Розчин охолоджують і розводять до 100 см³ водою.

100 г гептагідрату сульфату заліза (ІІ) (FeSO4 • 7H2O) розчиняють в 1 дм³ сірчаної кислоти (1:19).

Дистильовану або деіонізовану воду кип’ятять у конічній колбі впродовж 5 хв для вилучення діокисиду вуглецю. Воду охолоджують, застерігаючи від проникання навіть найменших слідів ді- оксиду вуглецю.

8. г гідроксиду натрію розчиняють у 1 дм³ свіжоскип’яченої та охолодженої води (4.19). Вста­новлюють титр розчину, використовуючи або амідосірчану кислоту (сульфамінова кислота), або біфталат калію.

Сушать або біфталат калію, або сульфамінову кислоту за температури 105 ^оС протягом 1 год і зважують із точністю до 0,001 г або 1 г біфталату калію, або 0,5 г сульфамінової кислоти. Розчиняють одну з цих речовин у 50 см³ води, що не містить СО₂ (4.19), і відтитровують розчи­ном гідроксиду натрію (4.20) у присутності індикатору — розчину фенолфталеїну (4.22).

8. .21 Кислота азотна, стандартний титрований розчин, із с (HNO3) = 0,2 моль/дм³.

13. см³ кислоти азотної (4.5) розводять до 1 дм³ водою.

Концентрацію розчину встановлюють так: беруть точно 25 см³ стандартного титровано­го розчину гідроксиду натрію (4.20) і титрують розчином ки слоти азотної, використовуючи інди­катор — розчин фенолфталеїну (4.22).

13. 22 3,3-біс (4-гідроксифеніл) фталід (фенолфталеїн), розчин 0,1 г/100 см³.

14. 1 г порошкоподібного фенолфталеїну розчиняють у 90 см³ ета н олу, (95 % за об’ємом) і розводять до 100 см³ водою.

15. АПАРАТУРА

Звичайне лабораторне обладнання, у тому числі піпетки з однією позначкою і мірні колби з однією позначкою згідно з ISO 648 або ISO 1042.

Національне доповнення

Дозволено застосовувати прилади лабораторні скляні згідно з ГОСТ 29169 та ГОСТ 29227.

13. ВІДБИРАННЯ ТА ГОТУВАННЯ ПРОБ

    1. Лабораторна проба

Для аналізування використовують лабораторну пробу крупністю мінус 100 мкм, відібрану і приготовану згідно з ISO 3082. У разі вмісту в рудах значних кількостей зв’язаної води або спо­лук, що окиснюються, використовують пробу крупністю мінус 160 мкм.

Примітка 1. Н астановою щодо значного вмісту зв’язаної води і сполук, що окиснюються, може бути ISO 7764.

Лабораторну пробу ретельно перемішують і, відібравши багаторазово точкові проби, готують випробну пробу, представницьку для усієї маси матеріалу в контейнері. Випробну пробу сушать за температури (105 ± 2) ^оС згідно з ISO 7764. (Це — попередньо висушена випробна проба).

13. МЕТОДИКА АНАЛІЗУВАННЯ

    1. Кількість визначань

Аналізують принаймні два незалежні визначання для однієї попередньо висушеної випроб­ної проби, відповідно до схеми, наведеної у додатку А.

Примітка 2. Вираз «незалежні» означає, що другий і будь-які подальші результати не впливають на попередній ре- зультат(и). Для цього аналітичного методу ця ум ова означає, що повторне визначання виконує або той самий л або- рант в інший час, або інший лаборант за відповідного перекалібрування в кожн ому ви падку.

Від попередньо висушеної випробної проби (6.2) відбирають декілька точкових проб, зважу­ють масу, встановлену в таблиці 1, із точністю до 0,0002 г.

Примітка 3. Із метою унеможливлення реабсорбування вологи наважку треба відбирати і зважувати швидко.

Таблиця 1 — Маса наважки