---

Recalibration is necessary:

• at least every four years or after 200 tests;

• whenever deterioration occurs in the calori­meter or an insulating component.

In order not to impair the insulation of the calorim­eter, the temperature of the mortar under test shall not exceed 75 °С.

Він повинен містити контейнер для розчину, в якому знаходиться зразок розчину, переміша­ний принаймні 12 місяців тому (він вважається інертним).

Примітка. Якщо інертний зразок відсутній, то мож­на використовувати алюмінієвий циліндр тієї ж теп­лоємності, що і зразок та контейнер для розчину

Якщо провідники резистора виготовлені з міді, площа перерізу не повинна перевищувати 0,25 мм² у частині, що проходить крізь пробку. Якщо вони виготовлені з іншого металу, за­гальний термічний опір на сантиметр провід­ника повинен перевищувати 0,10 К мВт^-1 (тер­мічний опір еквівалентний мідному провіднику з площею перерізу 0,25 мм² та довжиною 1 см).

Теплова потужність термометра не повинна перевищувати 3 мВт. Слід уникати подачі пос­тійного струму, якщо теплова потужність пере­вищує 0,2 мВт. Бажано забезпечити точність визначення абсолютної температури та реєст­руючого обладнання.

Температура проби для випробування повин­на бути визначена з точністю ± 0,3 °С.

При калібруванні калориметра на місці вип­робування у провідників, які використовували для випробувань на теплоту гідратації, площа перерізу повинна становити максимум 0,80 мм² (чотири дроти діаметром 0,5 мм), а коефіцієнт тепловтрат калориметра менше ніж 100 Дж год^-1-К^-1 для підвищення темпе­ратури на 20 К (див. А.3.1.1).

Захисна оболонка таких провідників повинна бути виготовлена з низькотеплопровідного матеріалу.

Контейнер для розчину, залишений після кож­ного випробування, повинен бути паронепро­никним. Перевірку паропроникності здійсню-

It shall contain a mortar box in which is a sample of mortar mixed at least 12 months previously (and is considered to be inert).

NOTE Where an inert sample is not available an aluminium cylinder of the same thermal capacity as the mortar box and mortar sample may be used.

If the conductors of the electrical resistor are made of copper they shall have a sectional area not greater than 0,25 mm² in the part which passes through the stopper. If they are made of another metal the total thermal resistance per centimetre of conductor shall be greater than 0,10 К-mW^-1 (thermal resistance equivalent to that of a copper conductor with a sectional area of 0,25 mm² and 1 cm in length).

The thermal output of the thermometer shall not exceed 3 mW. Direct current supply, which consti­tutes a power input, shall be avoided if the thermal output exceeds 0,2 mW. It is advisable to ensure the accuracy of the overall temperature measur­ing and recording equipment.

The temperature of the test sample shall be mea­sured to an accuracy of ± 0,3 °С.

Where the calorimeter is calibrated in situ with the conductors used for the tests of heat of hydration, the total sectional area of the conduc­tors will be a maximum of 0,80 mm² (four wires 0,5 mm in diameter), but shall be such that the co­efficient of heat loss of the calorimeter is less than 100 J • h^-1 • K^-1 for a temperature rise of 20 К (see A.3.1.1).

The protective sheath of these conductors shall be made of a material having a low thermal con­ductivity.

The mortar box, discarded after each test, shall be impermeable to water vapour. This shall be checked in use by weighing the mortar box after ють зважуванням контейнера після кожного випробування (див. 5.2.3). Контейнер повинен бути виготовлений електрозварюванням з листової жесті товщиною 0,3 мм, мати діаметр приблизно 80 мм та висоту приблизно 165 мм. Між його верхом та пробкою повинен зали­шатися проміжок у 10 мм.

У центрі кришки контейнера повинна знахо­дитися гільза для термометра у формі цилін­дричної трубки, закритої знизу. Внутрішній діаметр гільзи трохи більший за діаметр тер­мометра. її довжина повинна бути приблизно 100-120 мм, щоб досягати центра проби.

5 ВИЗНАЧЕННЯ ТЕПЛОТИ ГІДРАТАЦІЇ

У лабораторії, де готують розчинову суміш, по­винна підтримуватися температура (20 ± 2) °С. Температура приміщення, де безпосередньо здійснюються випробування, повинна стано­вити (20,0 ± 1,0) °С. Температуру еталонного калориметра слід вважати кімнатною темпе­ратурою та підтримувати у межах ± 0,5 °С. Калориметри розташовують на відстані при­близно 120 мм один від одного. Швидкість вентиляції повітря навколо калориметрів по­винна бути менше ніж 0,5 м-с^-1.

При одночасному проведенні кількох випробу­вань використовують принаймні один еталон­ний калориметр на кожних шість калориметрів для випробування. У такому випадку розташо­вують калориметри для випробування у виг­ляді шестикутника з еталонним калориметром у центрі.

Склад розчину повинен відповідати EN 196-1. Проба для випробування повинна мати за­гальну масу (1575 ± 1) г. Кожна проба розчину повинна містити (360,0 ± 0,5) г цементу;

each test (see 5.2.3). It shall be made of electri­cally counter welded tin plate of nominal thickness 0,3 mm; have a diameter of approximately 80 mm and a height of approximately 165 mm. Its height shall be designed to provide an air space of ap­proximately 10 mm between the top of the mortar box and the stopper.

The lid of the mortar box shall be fitted with a cen­tral thermometer pocket in the form of a cylindrical pipe, closed at its base. The internal diameter of the pocket shall be slightly greater than that of the thermometer. Its length shall be approximately 100 mm to 120 mm and enable it to extend to the centre of the test sample.

5. Determination of the heat of hydration

   1. Laboratory

The laboratory where the mortar is mixed shall be maintained at a temperature of (20 ± 2) °С.

The room where the test is carried out shall be maintained at a temperature of (20,0 ± 1,0) °С. The measured temperature of the reference calo­rimeter shall be considered to be the ambient temperature and shall be maintained during the test within ± 0,5 °С. The distance between each of the calorimeters shall be approximately 120 mm. The velocity of the ventilation air around the calo­rimeters shall be less than 0,5 m s^-1.

When several tests are being carried out simulta­neously, at least one reference calorimeter shall be provided for every six test calorimeters; where several test calorimeters are used with one refer­ence calorimeter, a hexagonal arrangement shall be used with the reference calorimeter in the cen­tre.

The composition of the mortar shall be in accor­dance with EN 196-1 and the test sample shall have a total mass of (1575±1) g. Each batch of mortar to be mixed shall consist of (360,0 ± 0,5) g cement;

(1080 ± 1) г стандартного піску CEN згідно з EN 196-1 та (180,0 ± 0,5) г дистильованої або деіонізованої води.

Примітка. Оскільки неможливо отримати точну масу розчину після змішування, змішують трохи більше 1575 г. При цьому пропорційно додають усі складники.

Цемент, воду, пісок, контейнер, змішувач та інше обладнання для приготування розчину зберігають у приміщенні для випробувань.

У працюючий змішувач висипають пісок, потім цемент у чашу для змішування, змішують суміш протягом 30 с при низькій швидкості, заливають воду, записують час та змішують 60 с при низькій швидкості, потім включають високу швидкість та перемішують ще 60 с. Примітка. Змішувати слід швидко, щоб уникнути втрат теплоти. З цієї причини час змішування згідно з EN 196-1 скорочено.

Відразу після змішування зважують (1 575 ± 1) г розчин у контейнері (див. 4.4), попередньо зва­жують контейнер з кришкою з точністю ± 0,5 г. Щільно закривають кришкою. Заповнюють гільзу термометра (2,5 ± 0,5) см³ мастилом (наприклад, рідким мінеральним мастилом), щоб поліпшити термоконтакт між пробою для випробування і термометром.

Зважують заповнений контейнер з точністю ± 0,5 г, щоб мати можливість перевірити його на проникнення водяної пари після випробу­вання. Відразу після зважування поміщають контейнер у калориметр для випробування (див. 4.1) та закривають пробкою. Відразу поміщають термометр (див 4.3) у гільзу так, щоб він знаходився приблизно в центрі проби. Фіксують пробку за допомогою замка.

Примітка. Пробку також можна зафіксувати елас­тичним ущільнювачем чи мастикою.

Час змішування та розміщення проби у кало­риметрі не повинен перевищувати 6 хв.

У кінці випробування зважують контейнер з точністю ± 0,5 г. Якщо маса зменшилася біль­ше ніж на 2 г, визнають випробування недій­сним та повторюють.

(1080 ± 1) g sand from a sample of CEN standard sand complying with the requirements in EN 196-1; and (180,0±0,5) g distilled or deionised water.

NOTE Since it is not possible to recover all the material added to the mixer bowl the mortar batch to be mixed should be slightly more than 1 575 g, the proportions by mass of the various constituents being maintained.

The cement, the water, the sand, the mortar box, the mixer bowl and the other instruments coming into contact with the mortar shall be stored in the test room.

With the mixer in the operating position, pour the sand and then the cement into the mixer bowl; ho­mogenise the mixture of sand and cement for 30 s at low speed; pour in the water, record the time, and mix immediately at low speed for 60 s; set the mixer to high speed and mix for a further 60 s.

NOTE In order to avoid thermal losses, it is recom­mended to carry out the mixing in a relatively short time. It is for this reason that the mixing time prescribed in EN 196-1 has been shortened.

Immediately after mixing weigh (1 575 ± 1) g of mortar into the box (see 4.4) which has previ­ously been weighed, with its lid, to an accuracy of ± 0,5 g. Place the lid in position making sure that it seals tightly. Fill the thermometer pocket with (2,5 ± 0,5) cm³ of oil (e.g. thin mineral oil) in order to improve the thermal contact between the test sample and the thermometer.

Weigh the filled mortar box, to an accuracy of ± 0,5 g in order to be able to check at the end of the test for any leakage of water vapour. Immedi­ately after weighing place the mortar box in the test calorimeter (see 4.1) and close with the stop­per. Immediately place the thermometer (see 4.3) in position in the thermometer pocket, so that it is approximately in the centre of the test sample. Seal the opening across the stopper by means of the locking device.

NOTE The stopper can also be sealed by means of a flexible sealant or mastic.

Not more than 6 min shall be taken for the mixing and the positioning of the test sample.

At the end of the test the mortar box with its con­tents shall be weighed again, to an accuracy of ± 0,5 g. If a reduction in mass of more than 2 g is found the test is not valid and shall be repeated.

Відраховують час від початку додавання води. Визначення теплоти складається з фіксації температур проби для випробування та інертної проби у еталонному калориметрі (див. 4.2) за певні інтервали часу.

Принаймні одне визначення проводять про­тягом перших ЗО хв, кожні наступні: через 1 год протягом першої доби; через 4 год проягом другої доби; потім через 6 год до кінця ви­пробувального періоду. Частоту вимірювань може бути збільшено залежно від характерис­тик випробувального цементу. Фіксують час кожного виміру у годинах і хвилинах.

Кожного разу визначають зростання темпера­тури проби для випробування G_t як різницю температур проби для випробування T_s та інертної проби Т_г у еталонному калориметрі.

5. ВИЗНАЧЕННЯ ТЕПЛОТИ ГІДРАТАЦІЇ

Примітка. Приклад наведено у додатку В.

Теплоту гідратації Q у джоулях на грам це­менту за інтервал часу t обчислюють за фор­мулою:

Q = —0, + --­т_с т_с

де:

т_с- маса цементу у пробі для випробування, г;

t- час гідратації, год;

с - загальна теплоємність калориметра (див. 6.2), Дж/К;

а - коефіцієнт загальних тепловтрат у кало­риметрі (див. 6.3), Дж/год -К;

0_f - різниця температур калориметра для вип­робування та еталонного калориметра (див. 5.3) за час t, К.

Перший член формули (1) відображує теплоту, акумульовану у калориметрі А, другий - втрати теплоти у навколишнє середовище В (обидва у джоулях на грам цементу).

Формулу (1) можна спростити до формули (2):

5.3 Measurement of heating

The time of addition of water shall be taken as the start of timing. The measurement of heating con­sists of reading, at specific moments in time, the temperature of the test sample and that of the in­ert sample located in the reference calorimeter (see 4.2).

At least one reading shall be taken in the first 30 min followed by readings at least every: 1 h for the first 24 h; 4 h during the second day; and 6 h until the expiry of the selected test period. The frequency of these measurements may be in­creased according to the characteristics of the ce­ment being tested. The time of each temperature reading shall be recorded in hours and minutes.

At each temperature reading the temperature rise of the test sample, 0_Z, shall be determined as the difference between the temperature of the test sample, T_s, and that of the inert sample, T_p in the reference calorimeter.

6 Calculation of the heat of hydration

NOTE A worked example is given in Annex B.

The heat of hydration, Q, in joules per gram of ce­ment, at elapsed time, t, is calculated from Equa­tion (1):

|qCI X0, x dt, (1)

where:

m_c is the mass of cement contained in the test sample, in grams;

t is the hydration time, in hours;

c is the total thermal capacity of the calorimeter (see 6.2), in joules per Kelvin;

a is the coefficient of heat loss of the calorimeter (see 6.3), in joules per hour per Kelvin;