Страница 4: ДСТУ ISO/TS 21749:2013. Невизначеність вимірювання в метрологічній практиці. Повторні вимірювання та ієрархічні експерименти (62547)

1. місяць;

2. день;

3. рік;

4. ідентифікація оператора;

5. ідентифікація контрольного еталона;

6. ідентифікація міри;

д)середнє J повторень;

8. стандартне відхилення повторюваності від J повторень;

9. ступені свободи;

умови навколишнього середовища (за необхідності).

Рисунок 2 — Дворівневий ієрархічний експеримент

Для цього дворівневого ієрархічного експерименту таблицю ANOVA, таблицю 2, можна отри­мати з випадку з трирівневим експериментом.

Таблиця 2 — Таблиця ANOVA для дворівневого ієрархічного експерименту

Стандартне відхилення похибки з К (J- 1) ступенями свободи обчислюють так:

, л к J _ 2

Де

Середній квадрат для складової дня, MS_D, з К-1 ступенями свободи дорівнює:

К-1

де стандартне відхилення, що характеризує щоденну варіацію, дорівнює:

- _ MS_D-MS_E

^gd ~ ~ і

якщо різниця під знаком квадратного кореня є додатною. Інакше, ”a_D дорівнює нулю.

Наслідком використання класичної оцінки є те, що це спричиняє появу від'ємних оцінок дисперсії. Інші оцінки можуть не мати цієї властивості та можуть використовуватися, якщо це є доречним.

Вимірювання на об’єктах випробування зазвичай проводять в один день, одним оператором, на одному ЗВТ тощо. Якщо невизначеність використовують для характеризування всіх вимірювань, що проводять у лабораторії, вона має передбачати будь-які розбіжності через:

— ЗВТ,

• операторів,

• геометрію,

• інше.

Складову неконтрольованих навколишніх умов в лабораторії часто можна оцінити з даних контрольного еталона за період часу. Методи обчислення відповідних складових невизначеності обговорюють в іншому місці цього стандарту. Невизначеності, що є результатом контрольованих факторів, таких як оператори чи вибрані для певних вимірювань ЗВТ, описано в цьому підпункті.

Треба враховувати, що оператори мають досліджуватися лише раз, або за видами експери­ментів, що залежать від часу, або за конфігурацією вимірювання. Прикладами причин для розбіж­ностей в добре обслуговуваній лабораторії є:

• розбіжності між ЗВТ для вимірювань похідних одиниць, наприклад, поверхневий опір крем­нію, де ЗВТ не можна безпосередньо відкалібрувати до вихідного еталона;

• розбіжності між операторами для оптичних вимірювань, що не є автоматичними та суттєво залежать від відеорозпізнавання оператора;

• розбіжності між геометричними чи електричними конфігураціями апаратури.

Відкалібровані ЗВТ зазвичай не відносять до цього класу, оскільки невизначеності, що пов'я­зані з калібруванням, часто визначають оцінюванням за типом В, а ЗВТ у лабораторії мають узго­джуватися у межах невизначеностей калібрування. Для ЗВТ, вхідні сигнали яких безпосередньо не калібрують до визначеної одиниці, застосовують оцінювання за типом А. При цьому розглядають ситуації, коли вимірювання проводять за процедурою випробовування або стандартною методикою з використанням певного типу ЗВТ.

Проте треба зауважити, що деякі систематичні складові не можна усунути калібруванням, на­приклад, матричні складові в аналітичній хімії.

Розбіжності, про які йшлося на початку 5.3.1, вважають або випадковими розбіжностями, або розбіжностями зміщення. Це визначають, головним чином, вимоги до заявленої невизначеності. Наприклад, якщо проблемою є складова ЗВТ, один підхід може розглядати, наприклад, ЗВТ у лабо­раторії як випадкову вибірку ЗВТ одного типу та оцінювати невизначеність щодо всіх результатів незалежно від певного ЗВТ, яким проводять вимірювання. У цьому випадку можна застосовувати дворівневий ієрархічний експеримент з 5.2.3, в якому другий рівень призначено для одного з джерел впливу, таких як джерело ЗВТ. Другий підхід — оцінювання невизначеності щодо результатів за до­помогою конкретного ЗВТ, який розглядають як аналіз систематичної складової чи зміщення в 5.5.

Нижче наведено простий підхід з використанням дворівневого ієрархічного експерименту з випадковими складовими для оцінювання невизначеності для одного джерела впливу.

Щоб оцінити невизначеність процесу вимірювання, обумовлену ЗВТ, слід зробити випадкову вибір­ку /(/> 1) ЗВТ з тих, що є в наявності. Необхідно провести вимірювання на Q(Q > 1) артефактах кожним ЗВТ. За умови наявності / • Q вимірювань, стандартне відхилення, що описує розбіжності між ЗВТ, об­числюють наведеним нижче чином із середнього значення для кожного ЗВТ та має І - 1 ступені свободи:

е _ < /=1

у І _ '

де для /-го ЗВТ:

1 Q лі
Уі.=-ЎУ:_а, У..=-УУі.,
^Iq

У таблиці 3 наведено дані вимірювання питомого опору (Ом • см) з п’ятьма зондами (позначе­ними номерами 1, 281, 283, 2 062, 2 362) на Q = 5 пластинах (позначених номерами 138, 139, 140, 141, 142). Ці самі дані аналізують для зміщення значень для зонда № 2362 в 5.5 цього стандарту. Наведено середнє значення для кожного зонда на артефактах. Стандартне відхилення (середніх значень вимірювань питомого опору) для зондів складає 0,0219 Ом ■ см із чотирма ступенями свободи. Таким чином, S_/nst= 0,0219.

Таблиця 3 — Вимірювання питомого опору п’яти пластин з використанням п’яти зондів

Значення в Ом ■ см

Для графічного аналізу розбіжності між виміряними значеннями та середнім значенням для кожного зонда можна зобразити залежно від пластини, для кожного зразка, до того ж зонди буде окремо позначено певним графічним символом. Графік розглядають, щоб визначити, чи завжди деякі ЗВТ показують верхні чи нижні значення відносно інших ЗВТ, та чи узгоджується ця характе­ристика із зондами. З графіка на рисунку 3, створеного на основі даних з таблиці 4 (див. 5.5.2.2), видно, що між зондами є розбіжності, наприклад, зонди № 2062 і № 2362 однаково показують нижні значення відносно інших зондів.

Артефакти, електричні прилади, хімічні речовини тощо можуть бути неоднорідними від­носно кількості, яку характеризують. Неоднорідність може стати фактором під час оцінювання невизначеності, коли:

1. артефакт характеризується одним значенням, проте є неоднорідним на поверхні тощо;

2. багатьом об’єктам задають однакове значення на підставі кількох вибірок з партії, а партія є неоднорідною від вибірки до вибірки.

Невдалим аспектом цієї ситуації є те, що неоднорідність може бути джерелом невизначеності, що переважає. Навіть якщо сам процес вимірювання є дуже точним і його статистично контролю­ють, сумарна невизначеність все ще може бути неприйнятною для практичних цілей через нео­днорідності матеріалів. Дослідження однорідності для стандартних зразків детально обговорено в Guide ISO 35 [14].

Випадкові неоднорідності оцінюють за допомогою статистичних методів для кількісного ви­значення випадкових складових. Прикладом неоднорідності є хімічний стандартний зразок, що не може бути достатньо гомогенізований відносно ізотопів, що викликають інтерес. Ізотопні відношен­ня може бути визначено вимірюваннями на кількох пробах, відібраних навмання з партії.

Простою схемою для ідентифікування й кількісного визначення впливу неоднорідності на результат вимірювання є збалансований дворівневий ієрархічний експеримент. З партії навмання вибирають К(К > 1) об’єктів випробування, проводять J(J > 1) вимірювань на об’єкті випробування. Вимірювання позначають як:

Vl, Ук2’-- < ^KJ’

де індекс k - 1, ..., К означає об’єкти випробування для Рівня 2 та; = 1,...., J означає повторення для об’єкта випробування для Рівня 1.

Дисперсію неоднорідності (між об'єктами випробування), що визначають як складову диспер­сії, обумовлену неоднорідністю об'єктів випробування, обчислюють як у 5.2.3 із використанням методики ANOVA, де:

₂Ms_item-MS_E

"^inh і

d К 2 і К J 2

=—У(Ук.-У..) т—гУУ(^Yk! -Yk.} ,

Де - 1 ^J

^У«-=₇Ж:

^J /-і

MS_item— середній квадрат, обумовлений об’єктами випробування;

S'Y — оцінка складової дисперсії, обумовленого неоднорідністю матеріалу чи об’єктами випробування.

Якщо S?_h— від’ємне, то вплив неоднорідності статистично вважають рівним нулю, і внеску у невизначеність немає. Тобто невизначеність, пов’язану з неоднорідністю, описують як:

u_inh= max (S_inh. 0).

Оцінювання невизначеності залежить від використання результату вимірювання. Зазвичай, неоднорідність є важливою, коли отримується середнє значення для низки об'єктів випробування з великої партії, і це середнє значення приписується кожному об’єкту випробування в партії. Для результату вимірювання, що обчислюють як середнє з результатів з К різних об'єктів випробуван­ня, стандартну невизначеність щ_пЛ, що виникає внаслідок неоднорідності та пов’язана з середнім результатом, обчислюють за 8_/лЛ відповідно до:

Проте для результату вимірювання, що обчислюють як середнє з результатів з К різних об’єктів випробування та застосовують до кожного об’єкта в решті партії, стандартна невизна­ченість u_inh, що виникає внаслідок неоднорідності та пов’язана з предикційним інтервалом для кожного об'єкта з решти партії, ґрунтується на цьому інтервалі (див. [5]) та її задають так:

ґ І Г “_inh=max J1 + —-S_/n/1,0 І у Л J

Систематичні неоднорідності потребують дещо іншого підходу. Наприклад, шорсткість може змінюватися систематично на поверхні 50 мм квадратної металевої деталі, що має певний профіль шорсткості. Лабораторія з сертифікації може вимірювати цю деталь у кількох місцях, проте, за винятком, коли можливо охарактеризувати шорсткість як функцію координат на деталі, необхідно оцінювати неоднорідність як джерело невизначеності.

У цьому разі за однією дією треба обчислювати заявлене значення як середнє з вимірювань на поверхні деталі та оцінювати невизначеність для відхилень від середнього значення. Складові невизначеності можна оцінити одним із кількох методів для оцінювання невизначеності за типом В, наведених у GUM.5.5 Зміщення, зумовлене конфігураціями вимірювання

У статистиці для того, щоб оцінити параметр 0, визначають зміщення оцінки 0 як різницю між математичним сподіванням 0 та істинним значенням 0. А саме b = Е0- 0. Оскільки істинне зна­чення 0 невідоме, то b — невідоме. Коли існує оцінка Ь, її називають поправкою та позначають Ь. Поправка може бути по відношенню до опорного значення або до певного виду середнього зна­чення. За заданого набору поправок, b_v...,b_n, зміщення оцінки можна визначити середнім із по­правок, тобто:

п

л

Якщо поправки вважають випадковими, то можна прийняти нормальний розподіл для її оці­нювання.

Якщо поправки зосереджуються біля нуля, часто припускають, що розподілення ймовірності для поправок має середнє значення, що дорівнює нулю, і цей випадок часто називають «нульовою» поправкою. У цьому випадку 0 є незміщеною оцінкою 0. Якщо поправки нормально розподілено, або існує велика низка поправок, то невизначеність зміщення можна оцінити стандартним відхиленням вибіркового середнього з поправок. Якщо про розподіл існує недостатньо інформації, то можна припустити, що поправки {Ь₍, і = 1, ..., п} рівномірно розподілено між мінус а та а. Зміщення, таким чином, оцінюють за нулем. Величину а можна оцінити так: